方法名稱: |
炒白術(shù)、焦白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量—HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
測(cè)定炒白術(shù)、焦白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量 |
方法原理: |
白術(shù)飲片甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220nm 處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 LC一10AT型高效液相色譜儀(島津),SPD一10A紫外檢測(cè)器,N一2000色譜工作站 色譜條件 phenomenexC18色譜柱(5μm,150mm×4.6mm);流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水(56:6:38);柱溫25℃;流速1.0ml·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)220nm。 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋至0.05472mg/ml的對(duì)照品溶液。 樣品供試液的制備 將不同規(guī)格的白術(shù)飲片分別烘干后,粉碎,過80目篩,精密稱取約0.5g,置磨口錐形瓶中,精密稱重;精密加入分析甲醇25ml,密塞,精密稱重;超聲提取30min,放涼至室溫,精密稱重,補(bǔ)足損失溶液量;搖勻后,濾過,取續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,按上述色譜條件操作,記錄40min左右的色譜圖,按外標(biāo)法計(jì)算白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量。 |
附件: |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn) |
備注: |
|
參考文獻(xiàn): |
傅春升,于維萍,陳子玲.炒白術(shù)、焦白術(shù)的質(zhì)量研究.齊魯藥事.2006,25(11):669-672 |