吡嗪酰胺類藥物中間體2-氰基吡嗪的生產(chǎn)工藝
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公開(公告)號
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CN1962647A
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公開(公告)日
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2007.05.16
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申請(專利)號
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CN200610154723.2
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申請日期
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2006.11.21
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專利名稱
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吡嗪酰胺類藥物中間體2-氰基吡嗪的生產(chǎn)工藝
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主分類號
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C07D241/24(2006.01)I
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分類號
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C07D241/24(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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浙江大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計)人
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林旭鋒;徐方羲
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地址
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310027浙江省杭州市浙大路38號
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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杭州求是專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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張法高
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國省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項
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一種吡嗪酰胺類藥物中間體2-氰基吡嗪的生產(chǎn)工藝，其特征在于它是以N，N-二甲基乙酰胺為反應(yīng)溶劑，以鈀配合物為催化劑，以堿金屬碳酸鹽作堿，2-溴吡嗪和堿金屬亞鐵氰化物在氮氣保護(hù)下在100～150℃反應(yīng)1～6小時，隨后過濾，濾液減壓分餾得到2-氰基吡嗪，2-溴吡嗪和堿金屬亞鐵氰化物的摩爾當(dāng)量比例為1∶0.15～0.3；催化劑鈀配合物的用量為2-溴吡嗪的0.1～5％摩爾當(dāng)量；堿金屬碳酸鹽用量為2-溴吡嗪的0.5～2摩爾當(dāng)量，反應(yīng)式為：
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摘要
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本發(fā)明公開了一種吡嗪酰胺類藥物中間體2-氰基吡嗪的生產(chǎn)工藝。它是以N，N-二甲基乙酰胺為反應(yīng)溶劑，以鈀配合物為催化劑，以堿金屬碳酸鹽作堿，2-溴吡嗪和堿金屬亞鐵氰化物在氮氣保護(hù)下在100～150℃反應(yīng)1～6小時，隨后過濾，濾液減壓分餾得到2-氰基吡嗪，2-溴吡嗪和堿金屬亞鐵氰化物的摩爾當(dāng)量比例為1∶0.15～0.3；催化劑鈀配合物的用量為2-溴吡嗪的0.1～5％摩爾當(dāng)量；堿金屬碳酸鹽用量為2-溴吡嗪的0.5～2摩爾當(dāng)量。本發(fā)明與已有的合成方法相比，具有以下優(yōu)點：1)反應(yīng)條件安全溫和，產(chǎn)率高；2)反應(yīng)流程短；3)使用廉價的、無毒的堿金屬亞鐵氰化物作氰化試劑；4)投料和后處理都非常簡單，污染小，易于實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
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國際公布
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