公開(公告)號(hào)
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CN1872860A
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公開(公告)日
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2006.12.06
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200610042997.2
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申請(qǐng)日期
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2006.06.19
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專利名稱
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中藥蛇床子有效成分歐前胡素和蛇床子素的提取方法
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主分類號(hào)
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C07D493/04(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07D493/04(2006.01)I;C07D311/16(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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西安交通大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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楊廣德;賀浪沖;張繼業(yè);張 莉;張 燕;曹永孝;邊曉麗
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地址
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710049陜西省西安市咸寧路28號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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西安通大專利代理有限責(zé)任公司
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代理人
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李鄭建
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國(guó)省代碼
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陜西;61
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主權(quán)項(xiàng)
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一種中藥蛇床子有效成分歐前胡素和蛇床子素的提取方法,該方法采用超臨界萃取裝置對(duì)中藥蛇床子進(jìn)行萃取,裝置包括CO2貯氣罐、凈化器、制冷裝置、壓縮泵、萃取釜、分離釜和加溫裝置構(gòu)成的循環(huán)系統(tǒng),具體包括下列步驟: 第一步:取蛇床子果實(shí),粉碎,過20目篩得到蛇床子果實(shí)粉; 第二步:稱取蛇床子果實(shí)粉,置于萃取釜中,待制冷裝置、萃取釜、分離釜和加溫裝置正常工作后,打開壓縮泵使得超臨界萃取裝置加壓到20.0MP,溫度為40℃,調(diào)整CO2流速至40kg/h進(jìn)行循環(huán)萃取,萃取過程中分離釜的解析壓力保持6MP,解析溫度為50℃,萃取4h后,得蛇床子提取物; 第三步:取蛇床子提取物,用提取物等量的乙醚超聲使之溶解,過濾,濾液中慢慢加入與乙醚等量的石油醚,放置低溫處,過濾,得結(jié)晶和濾液,其中濾液待用; 第四步:用無水乙醇對(duì)第三步得到的結(jié)晶物再重結(jié)晶,即可得到純度98%以上的歐前胡素; 第五步:在40℃水浴,回收第三步得到的濾液中的乙醚,回收至無乙醚味,剩余溶液置4℃-10℃處,過濾,得結(jié)晶物,再用乙醇重結(jié)晶,得純度98%以上的蛇床子素。
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摘要
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本發(fā)明涉及中藥蛇床子有效成分的提取方法,取蛇床子果實(shí)粉末,粉碎,過20目篩,置于超臨界萃取儀中,進(jìn)行提取,得蛇床子提取物。取蛇床子提取物,用提取物等量的乙醚超聲使之溶解,過濾,濾液中慢慢加入等量的石油醚,放置低溫處,過濾,得結(jié)晶物和濾液(濾液待用),乙醇重結(jié)晶,得歐前胡素;將濾液揮去乙醚,放置低溫處,過濾,得結(jié)晶,乙醇重結(jié)晶,得蛇床子素?梢杂帽由V法,高效液相色譜法及熔點(diǎn)法測(cè)定所得化合物的純度。本法提取的蛇床子和歐前胡素純度高,收率高,重復(fù)性好,可作為制藥生產(chǎn)的對(duì)照品或原料也可以用其單成分制藥。此法簡(jiǎn)單易行,毒性小,成本低。
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國(guó)際公布
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