S-(+)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰胺的合成方法
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公開(公告)號(hào)
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CN1262535C
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公開(公告)日
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2006.07.05
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410017680.4
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申請(qǐng)日期
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2004.04.12
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專利名稱
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S-(+)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰胺的合成方法
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主分類號(hào)
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C07C233/58(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C233/58(2006.01)I;C07C231/10(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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浙江大學(xué);臺(tái)州市東東醫(yī)藥化工有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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陳新志;石曉華;金放鳴;李成明
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地址
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310027浙江省杭州市玉古路20號(hào)
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頒證日
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國際申請(qǐng)
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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杭州中成專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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崔勇才
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國省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項(xiàng)
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一種S-(+)-2，2-二甲基環(huán)丙烷甲酰胺的合成方法，其特征在于，以異戊烯酸為主要起始原料，依次經(jīng)下述步驟制成： (1)酯化：異戊烯酸與醇在催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間為3h～10h，然后依次經(jīng)中和、洗滌、精餾，得到異戊烯酸酯； (2)環(huán)丙烷化：將二鹵甲烷與步驟(1)所得的產(chǎn)物：異戊烯酸酯，在催化劑作用下，在溶劑中進(jìn)行環(huán)丙烷化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20℃～50℃，反應(yīng)時(shí)間為2h～8h，再將反應(yīng)所得液體依次進(jìn)行除鹽、過濾、洗滌、濃縮； (3)水解：將步驟(2)所得的產(chǎn)物，在5％～15％的堿液中于50℃～100℃的溫度下水解1h～4h，再依次進(jìn)行酸化、萃取、洗滌、干燥、濃縮、精餾； (4)�；簩⒉襟E(3)得到的產(chǎn)物，與氯化亞砜在N，N-二甲基甲酰胺的催化下于溶劑中反應(yīng)1h～5h； (5)成鹽：將步驟(4)所得的產(chǎn)物，與手性拆分試劑在溶劑中于20℃～50℃下反應(yīng)2h～6h，然后脫除溶劑； (6)部分結(jié)晶：將步驟(5)所得的產(chǎn)物，在溶劑中部分結(jié)晶得到光學(xué)活性的草酸鹽； (7)氨解：將步驟(6)所得的產(chǎn)物：草酸鹽，與氨水在溶劑中于20℃～60℃下反應(yīng)10h～15h，再依次進(jìn)行濃縮、萃取、脫除溶劑。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種S-(+)-2，2-二甲基環(huán)丙烷甲酰胺的合成方法，以異戊烯酸為主要起始原料，依次經(jīng)酯化、環(huán)丙烷化、水解、酰化、成鹽、部分結(jié)晶、氨解反應(yīng)制成。用本發(fā)明的合成方法，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單，總收率＞15％，ee＞95.6％。
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國際公布
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