公開(公告)號
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CN1252073C
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公開(公告)日
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2006.04.19
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申請(專利)號
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CN200410014061.X
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申請日期
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2004.02.12
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專利名稱
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一種藤黃酸的生產(chǎn)工藝
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主分類號
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C07D493/18(2006.01)I
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分類號
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C07D493/18(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)N;C07D307/00(2006.01)N;C07D313/00(2006.01)N
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司
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發(fā)明(設(shè)計)人
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尤啟東;肖 偉;戴翔翎;凌 婭;柳于介
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地址
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222001江蘇省連云港市新浦區(qū)海昌南路58號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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南京眾聯(lián)專利代理有限公司
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代理人
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王彥明
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國省代碼
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江蘇;32
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主權(quán)項
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一種藤黃酸的生產(chǎn)工藝,其特征在于,其步驟如下: (1)將原料藤黃粉碎成粗粉,用8-14倍量的乙酸乙酯或氯仿或飽和正丁醇回流提取,抽濾,合并提取液,濃縮至總體積的1/4-1/12,得浸膏狀提取物; (2)浸膏狀提取物用5-8倍體積的堿性溶液萃取3-5次,分取堿水層,用6mol/L的鹽酸水溶液調(diào)PH為1-4,并用酸水3-9倍體積的乙酸乙酯或氯仿或飽和正丁醇分3次萃取酸水液,分取并合并有機溶劑層,水洗至中性,常壓濃縮至不再有有機溶劑蒸出,得藤黃酸粗提物; (3)藤黃酸粗提物用3倍量的乙醚或丙酮溶解,各加入乙醚或丙酮體積1/2-1/4倍的有機堿和沸程為60-90℃的石油醚攪拌均勻,半塞常溫放置,析晶,抽濾,析出物分別以3-10倍量的堿性溶液及蒸餾水各洗滌2-3次,干燥; (4)取上述干燥物用2-5倍量的乙醚溶解,加入1/4-3/4體積的沸程為60-90℃的石油醚或沸程為30-60℃的石油醚,水浴析晶,抽濾,以3-5倍量的乙醚-石油醚混合溶液洗滌2-3次,干燥; (5)取步驟(4)中的干燥物用1-3倍量的乙醚溶解,以1mol/L的HCL洗滌3-5次,每次用量相當于被洗滌液的1-3倍,再用蒸餾水洗至水層中性,分取乙醚層,用無水Na2SO4干燥,抽濾,蒸去乙醚層,得樹脂狀藤黃酸,減壓抽干,得橙黃色粉末狀藤黃酸。
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摘要
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本發(fā)明是一種藤黃酸的生產(chǎn)工藝。該工藝先進,用該生產(chǎn)工藝得到的藤黃酸純度高,其藤黃酸純度可達到90%以上,可以直接用于藥物制劑;本發(fā)明工藝適用于工業(yè)化生產(chǎn),成品提取成本較低,成品得率較高,可達到5%以上。
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國際公布
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