陽離子交換樹脂和擴(kuò)張床集成技術(shù)一步純化分離麻黃堿的方法
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公開(公告)號(hào)
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CN1704398A
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公開(公告)日
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2005.12.07
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410042762.4
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申請(qǐng)日期
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2004.05.26
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專利名稱
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陽離子交換樹脂和擴(kuò)張床集成技術(shù)一步純化分離麻黃堿的方法
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主分類號(hào)
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C07C215/30
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分類號(hào)
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C07C215/30;C07C213/10
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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陳衛(wèi)東;蘇志國(guó)
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地址
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100080北京市海淀區(qū)中關(guān)村北二條1號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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代理人
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國(guó)省代碼
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北京;11
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主權(quán)項(xiàng)
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一種用陽離子交換樹脂和擴(kuò)張床集成技術(shù)一步純化分離麻黃堿的方法，包括如下步驟：1)將經(jīng)常規(guī)麻黃植物提取法、合成法、微生物發(fā)酵法或細(xì)胞培養(yǎng)法得到的經(jīng)0.05M稀鹽酸處理的含鹽酸麻黃堿的原始料液收集，2～3倍緩沖液A稀釋，緩沖液A為pH5.0的0.01M醋酸鹽緩沖液(乙酸鈉-冰乙酸)，pH7.2的0.01M磷酸鹽緩沖液(磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉)，pH9.9的0.01M甘氨酸緩沖液(甘氨酸-氫氧化鈉)，優(yōu)選為pH7.2的磷酸鹽緩沖液；2)用緩沖液A平衡擴(kuò)張床層析柱中的陽離子交換介質(zhì)，經(jīng)蠕動(dòng)泵上樣，待床層擴(kuò)張穩(wěn)定30min后，上樣液迅速由緩沖液切換為步驟1)的懸浮料液(使用攪拌器獲得含有植物碎片的懸浮液)，待穿透點(diǎn)達(dá)到5～20％時(shí)，停止料液進(jìn)樣，馬上用緩沖液清洗4～5個(gè)柱體積，直至目標(biāo)物基線趨于恒定，再用洗脫液B和C進(jìn)行兩步階躍洗脫，一級(jí)洗脫液B為含0.1MNaCl的pH7.2的磷酸鹽緩沖液，洗脫2.2個(gè)柱體積，二級(jí)洗脫液C為含1.0MNaCl的pH7.2的磷酸鹽緩沖液，洗脫18個(gè)柱體積，收集第二個(gè)洗脫峰的洗脫液，最后將此洗脫液濃縮，得到純化的鹽酸麻黃堿，操作過程中，通過擴(kuò)張床高度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)層析柱上部的活塞保持在擴(kuò)張的吸附劑液面上方1～2cm處。
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摘要
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本發(fā)明提供一種環(huán)境友好的麻黃堿的純化方法，具體步驟如下：2～3倍緩沖液A稀釋經(jīng)常規(guī)麻黃植物提取法、合成法、微生物發(fā)酵法或細(xì)胞培養(yǎng)法得到的經(jīng)0.05M稀鹽酸處理的含鹽酸麻黃堿的原始料液，采用苯乙烯系陽離子樹脂001×7 Styrene DVB裝填的帶特定設(shè)計(jì)液體分布器的擴(kuò)張床一步吸附鹽酸麻黃堿，采用含0.1M NaCl和1.0M NaCl的pH 7.2的0.01M磷酸鹽緩沖液進(jìn)行兩步階躍洗脫，收集第二個(gè)洗脫峰的洗脫液，得到純化的鹽酸麻黃堿。本方法避免了有機(jī)溶劑二甲苯的使用，產(chǎn)品的收率較傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取法提高了22％，達(dá)到86％，產(chǎn)品純度達(dá)到85％。
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國(guó)際公布
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