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一種高純茄尼醇的生產(chǎn)方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1686988A  
公開(kāi)(公告)日 2005.10.26  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200510063053.9  
申請(qǐng)日期 2005.04.05  
專利名稱 一種高純茄尼醇的生產(chǎn)方法  
主分類號(hào) C07C33/02  
分類號(hào) C07C33/02;C07C29/74  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 楊雪峰  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 楊雪峰  
地址 100081北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街5號(hào)北京理工大學(xué)2號(hào)樓526室  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu)  
代理人  
國(guó)省代碼 北京;11  
主權(quán)項(xiàng) 本發(fā)明采用純度大于10%的茄尼醇浸膏作原料,用溶劑溶解,靜置分層,上層加入吸附劑混合濃縮吸附,采用工業(yè)固-液相柱色譜分離技術(shù),用極性、弱極性溶劑或混合溶劑洗脫,分段除去與茄尼醇極性不同或分子量差異較大的雜質(zhì),將含茄尼醇段經(jīng)過(guò)除雜、濃縮、冷凍結(jié)晶、真空干燥后得到高純度的茄尼醇精品,純度大于96%,符合藥用及合成工藝要求,按茄尼醇量計(jì)算,產(chǎn)品直接收率大于70%,總收率大于85%。其工藝步驟詳述如下:a.制料用溶劑溶解10%以上的茄尼醇原料,茄尼醇原料∶溶劑=1∶10(W/V),加熱到65℃,自然冷卻靜置12小時(shí),棄去下層黑色粘稠液體,將上層液體攪拌加熱至60℃,加入吸附劑,茄尼醇原料∶吸附劑=1∶2.3(W/V),在70℃常壓濃縮。b.固-液色譜分離將步驟a制好的物料裝入預(yù)柱,自由沉降壓實(shí)。將預(yù)柱與分離柱串聯(lián),用極性溶劑及弱極性溶劑進(jìn)行梯度洗脫,洗脫收集液通過(guò)TLC及HPLC檢測(cè)進(jìn)行分段處理。上述預(yù)柱為400mm直徑×1000mm長(zhǎng)度的鋼柱;上述分離柱為300mm直徑×2000mm長(zhǎng)度的鋼柱。c.濃縮將富含茄尼醇段的收集減壓濃縮。濃縮溫度控制在80±5℃、0.07MPa負(fù)壓下濃縮至溶劑不出。d.冷凍結(jié)晶將收集中段濃縮液用10倍的溶劑溶解,過(guò)濾,濾液在5℃~-10℃條件下攪拌結(jié)晶析出茄尼醇,過(guò)濾,得到茄尼醇濾餅,母液回收。e.干燥將茄尼醇濾餅在15-40℃溫度、0.01MPa負(fù)壓條件下減壓干燥得到高純度的茄尼醇精品,純度大于96%,直接收率大于70%。將步驟b所得低含茄尼醇段的收集液及步驟d所得回收母液減壓濃縮,重復(fù)步驟a~e,繼續(xù)得到高純度的茄尼醇精品,純度大于96%,總收率大于85%。  
摘要 本發(fā)明采用純度大于10%的茄尼醇浸膏作原料,不做皂化處理,用溶劑溶解,加入吸附劑混合濃縮吸附,采用工業(yè)固-液相柱色譜分離技術(shù),用極性、弱極性溶劑或混合溶劑洗脫,分段除去與茄尼醇極性不同或分子量差異較大的雜質(zhì),將富含茄尼醇段經(jīng)過(guò)除雜、濃縮、冷凍結(jié)晶、真空干燥后得到高純度的茄尼醇精品,純度大于96%,符合藥用及合成工藝要求,按茄尼醇量計(jì)算,產(chǎn)品直接收率大于70%,總收率大于85%。  
國(guó)際公布  
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