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一種制備特比萘芬鹽酸鹽的方法

公開(公告)號(hào) CN1634858A  
公開(公告)日 2005.07.06  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200410088752.4  
申請(qǐng)日期 2004.11.03  
專利名稱 一種制備特比萘芬鹽酸鹽的方法  
主分類號(hào) C07C211/30  
分類號(hào) C07C211/30;C07C209/60  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 浙江海正藥業(yè)股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 包如勝;錢慶生;王志剛;白驊;丁安平;林慧  
地址 318000浙江省臺(tái)州市椒江區(qū)外沙路46號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu)  
代理人  
國(guó)省代碼 浙江;33  
主權(quán)項(xiàng) 一種制備式(I)的特比萘芬鹽酸鹽的方法包括如下步驟:(1)由6,6-二甲基-1-庚烯-4-炔-3-醇(II)與氫溴酸進(jìn)行重排反應(yīng)制備(E)-1-溴-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔(III)和(Z)-1-溴-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔(IV):其中反應(yīng)是在0-50℃下,在沒有催化劑存在下進(jìn)行;(2)由(E)-1-溴-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔(III)和(Z)-1-溴-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔(IV)混合物與N-甲基-1-萘甲胺進(jìn)行縮合制備得到特比萘芬鹽酸鹽(I):其中反應(yīng)溫度控制在20-60℃之間,反應(yīng)結(jié)束后,通過(guò)通入氯化氫氣體形成鹽酸鹽,結(jié)晶得到特比萘芬鹽酸鹽(I)。  
摘要 本發(fā)明涉及一種制備式(I)的特比萘芬鹽酸鹽的方法,該方法主要包括將式(II)的6,6-二甲基-1-庚烯-4-炔-3-醇化合物與氫溴酸反應(yīng)制備得式(III)和(IV)的溴化產(chǎn)物,然后將式(III)和式(IV)混合物與N-甲基-1-萘甲胺進(jìn)行縮合,通氯化氫氣體,結(jié)晶制備得式(I)特比萘芬鹽酸鹽化合物。本發(fā)明得方法可以高收率地制備得到特比萘芬鹽酸鹽。該發(fā)明路線條件溫和、合成路線短、避免了使用高毒性、難回收的化學(xué)物質(zhì),工藝操作簡(jiǎn)單,便于工業(yè)化生產(chǎn)。  
國(guó)際公布  
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