公開(公告)號
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CN1315856C
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公開(公告)日
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2007.05.16
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申請(專利)號
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CN200410101783.9
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申請日期
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2004.12.24
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專利名稱
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蒲黃中香蒲新苷的提取分離方法
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主分類號
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C07H1/08(2006.01)I
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分類號
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C07H1/08(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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北京中醫(yī)藥大學
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發(fā)明(設(shè)計)人
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劉 斌;石任兵;鄧巧虹;王 偉;陸蘊如
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地址
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100029北京市朝陽區(qū)北三環(huán)東路11號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司
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代理人
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張 韜
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國省代碼
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北京;11
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主權(quán)項
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一種香蒲新苷純品的提取方法,其特征在于該方法包括如下步驟:A:取蒲黃藥材醇提得稠膏,即總提取物;B:總提取物硅膠拌樣后,另取硅膠活化、干柱層析,以5~10∶1~3∶1的乙酸乙酯-甲醇-水混合溶劑為洗脫劑或展開劑,分段提取得8~12份,各份用甲醇、乙醇或丙酮洗脫,洗脫液減壓回收溶劑后,得各洗脫物;合并其中第5份和第6份得到香蒲新苷粗品;C:以硅膠為吸附劑,香蒲新苷粗品用甲醇溶解后,干法上樣,以乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇混合溶劑為洗脫液進行梯度洗脫,梯度為100∶0-60∶40,分段提取得8~12份,減壓濃縮,把其中第8-10份濃縮液合并,減壓抽干得到香蒲新苷精品;D:取香蒲新苷精品,加入甲醇或乙醇至溶解,浸泡、濕法裝柱,色譜柱的徑高比為3∶20-27,吸附劑為葡聚糖凝膠LH-20,用量為被分離樣品量的18-30倍,用甲醇或乙醇進行洗脫,分段收集洗脫液,共收集12~15份;把其中第8~10份分別濃縮,加入濃縮液20~25倍量的乙酸乙酯,靜置沉淀,過濾,沉淀用乙酸乙酯洗滌后,干燥,即得到香蒲新苷純品。
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摘要
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本發(fā)明公開了提取分離蒲黃有效成分香蒲新苷的新工藝。本發(fā)明的工藝方法步驟如下:A:取蒲黃藥材醇提得稠膏,得總提取物;B:總提取物硅膠拌樣后,另取硅膠活化、干柱層析,洗脫或展開,分段提取、洗脫,減壓回收后;合并第5份和第6份得到香蒲新苷粗品;C:香蒲新苷粗品溶解,干法上樣,梯度洗脫,分段提取,把其中第8-10份濃縮液合并,減壓抽干得香蒲新苷精品;D:香蒲新苷精品,加入醇溶解,浸泡、濕法裝柱,洗脫,分段收集,把其中第8~10份濃縮,沉淀,過濾,洗滌、干燥,得香蒲新苷純品。
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國際公布
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