公開(公告)號
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CN1261434C
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公開(公告)日
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2006.06.28
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申請(專利)號
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CN03142010.9
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申請日期
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2003.07.28
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專利名稱
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從石蒜粗提物中分離高純度加蘭他敏的方法
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主分類號
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C07D491/048(2006.01)I
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分類號
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C07D491/048(2006.01)I;C07D307/00(2006.01)I;C07D223/00(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權
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申請(專利權)人
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浙江一新制藥股份有限公司
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發(fā)明(設計)人
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鄭亞津;陳紅輝
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地址
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321100浙江省蘭溪市云山街道環(huán)城東路
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構
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浙江杭州金通專利事務所有限公司
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代理人
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程 皓
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國省代碼
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浙江;33
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主權項
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一種從石蒜粗提物中分離高純度加蘭他敏的方法,其特征在于:它是選用以溶劑鹵代烴、脂肪醇、水其體積比為2-6∶大于0-4∶2-6或脂肪酯、脂肪醇、水其體積比為2-5∶大于0-3∶2-5配置而成的三組份溶劑體系,或者是由烷烴、脂肪酯、脂肪醇、水其體積比為2.5-4∶1.5-3.5∶1.5-3∶1.5-3或醚類、烷烴、脂肪醇、水其體積比為1.5-4∶1.5-3.5∶1.5-3∶1.5-3配置而成的四組份溶劑體系,由氯仿與無機鹽緩沖液其體積比為1∶1配置而成的二組份溶劑體系,用逆流色譜技術從石蒜粗提物中分離制備高純度加蘭他敏,而所述的烷烴是正乙烷、正庚烷、正戊烷;鹵代烴是氯仿、二氯甲烷、四氯化碳;脂肪醇是甲醇、乙醇;脂肪酯是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯;醚類是乙醚、石油醚、叔丁基甲基醚;無機鹽緩沖液是磷酸鹽緩沖液、碳酸氫鈉與碳酸鈉緩沖液。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種用逆流色譜技術從石蒜粗提物中分離制備高純度加蘭他敏的方法,其所用的溶劑體系為烷烴、鹵代烴、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚類、無機鹽緩沖液、水等溶劑其中的三個、四個或二個組分構成,具體是按體積比將上述溶劑體系配置,搖勻后靜置分層,以混合后上下分層的兩相溶劑組合為流動相和固定相,利用相對移動的互不混溶的兩相溶劑,在處于動態(tài)平衡的兩相中將具有不同分配比的石蒜粗提取物溶解液組份進行分離,得到固體加蘭他敏。該方法避免了固態(tài)支持體或載體帶來的被吸附、損耗和變性等問題,具有分離量大,樣品無損失,回收率高,分離環(huán)境溫和,節(jié)約溶劑等特點。
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國際公布
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