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一種中藥制劑金嗓清音丸的質(zhì)量檢測(cè)方法

公開(公告)號(hào) CN101028460A  
公開(公告)日 2007.09.05  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200710017620.6  
申請(qǐng)日期 2007.04.04  
專利名稱 一種中藥制劑金嗓清音丸的質(zhì)量檢測(cè)方法  
主分類號(hào) A61K36/8994(2006.01)I  
分類號(hào) A61K36/8994(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;A61K35/64(2006.01)N  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 西安碑林藥業(yè)股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 黃小華;付 彬;張 浩;雒西萍  
地址 710048陜西省西安市東關(guān)龍渠堡75號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司  
代理人 李 罡  
國(guó)省代碼 陜西;61  
主權(quán)項(xiàng) 一種中藥制劑金嗓清音丸的質(zhì)量檢測(cè)方法,將玄參、地黃、麥冬、黃芩、牡丹皮、赤芍、川貝母、澤瀉、薏苡仁(炒)、石斛、僵蠶(麩炒)、薄荷、胖大海蟬蛻、木蝴蝶、甘草,粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩,混勻;每100g粉末加煉蜜35~50g與適量的水,制丸,干燥,用活性炭包衣,制成水蜜丸;或加煉蜜110~130g制成大蜜丸,即得,其特征在于包括以下步驟: (1)取本品水蜜丸10g,研細(xì);或取大蜜丸16g,剪碎,加硅藻土8g,研勻;加水80ml,超聲處理20分鐘,在轉(zhuǎn)速為3500轉(zhuǎn)/分鐘的離心機(jī)中離心10分鐘,取上清液加鹽酸2ml,微沸5分鐘,濾過(guò),濾液用三氯甲烷提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,揮干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為供試品溶液;另取麥冬對(duì)照藥材0.5g,加水40ml,同法制成對(duì)照藥材溶液;照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以4∶1的三氯甲烷-丙酮為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn); (2)取本品水蜜丸10g,研細(xì),或取大蜜丸16g,剪碎,加硅藻土8g,研勻;加乙醚60ml,低溫回流1小時(shí),濾過(guò),濾液揮去乙醚,殘?jiān)颖?ml使溶解,作為供試品溶液;另取丹皮酚對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以3∶1的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干,噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)褐色斑點(diǎn); (3)取本品水蜜丸12g,研細(xì),或取大蜜丸18g,切碎,加硅藻土9g,研勻;加甲醇80ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至約為2,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液;另取黃芩苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以5∶3∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑,展開,取出,晾干,噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn); (4)芍藥苷含量測(cè)定 對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得; 供試品溶液的制備:取本品水蜜丸適量,研細(xì),取約1g;或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,混勻,取約1.6g,精密稱定;置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得; 用高效液相色譜法測(cè)定:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以17∶83的乙腈-0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為232nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測(cè)定,計(jì)算樣品中芍藥苷的含量。  
摘要 本發(fā)明屬中藥成方制劑領(lǐng)域,具體來(lái)說(shuō)是涉及一種中藥制劑金嗓清音丸的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明提供了對(duì)丹皮酚、黃芩苷的定性鑒別,制定出了最佳的供試品制備方法,找到了合適的展開劑,能對(duì)該制劑進(jìn)行有效的定性鑒別。此外本發(fā)明提供了芍藥苷的含量測(cè)定方法,因?yàn)樯炙庈张c其它組份分離度、重現(xiàn)性、精密度、回收率好,所以采用高效液相色譜法測(cè)定本品中芍藥苷的含量,制定出了最佳的供試品制備方法和流動(dòng)相配制方法,大大提高了芍藥苷的含量檢測(cè)準(zhǔn)確度。本方法的建立,有利于市場(chǎng)上對(duì)該中藥制劑的真?zhèn)蝺?yōu)劣進(jìn)行鑒別。  
國(guó)際公布  
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