1 試劑
1.1 硫酸
化學純,比重1.84。
1.2 消化劑
硫酸銅(CuSO4·5H2O)1份與硫酸鉀(K2SO4)10份共同研細混勻即成。
1.3 12.5mol/L氫氧化鈉液
取氫氧化鈉500g,加蒸餾水至1000ml,搖勻。
1.4 2%硼酸吸收液
硼酸20g加蒸餾水使溶解成1000ml,加混合指標劑10ml,搖勻。
1.5 混合指示劑
0.2%(g/ml)溴甲酚綠酒精溶液5份與0.1%(g/ml)甲基紅酒精溶液2份混合配成。
1.6 標準0.01mol/L鹽酸或0.005mol/L硫酸溶液。
2 操作
2.1 消化
準確量取一定體積樣品(含氮量在m.52667788.cn/yaoshi/1~2mg左右)于凱氏定氮瓶中,加消化劑約0.3g,濃硫酸1.0ml進行消化,至澄明藍綠色,繼續(xù)消化約60分鐘,同時做空白。
2.2 蒸餾與滴定
取10ml硼酸吸收液于100ml三角瓶內(nèi),將凱氏蒸餾器冷凝管末端浸入硼酸吸收液內(nèi),將消化好的樣品移入凱氏蒸餾器內(nèi),用蒸餾水洗定氮瓶3~4次,洗液亦移入蒸餾器內(nèi),再加5ml 12.5mol/L氫氧化鈉溶液,然后進行蒸餾,待接收液總體積約35~50ml,將冷凝管末端取出液面,讓蒸汽沖洗約1分鐘,再用少量蒸餾水沖洗冷凝管末端,接收液用標準0.01mol/L鹽酸或0.005mol/L硫酸進行滴定,至溶液顯著變色。
3 計算
(樣品滴定數(shù)– 空白滴定數(shù))×標準鹽酸mol/L×14
樣品總氮含量(mg/ml)────────────────────────
樣品ml數(shù)
附注
1.蒸餾前應蒸洗蒸餾器15分鐘。
2.蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)應加數(shù)滴硫酸及甲基紅指示劑至呈明顯紅色。