2019年執(zhí)業(yè)藥師考試《藥物化學(xué)》復(fù)習(xí)知識點(10)

2019年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物化學(xué)考前指導(dǎo)（10)

　　硫酸阿托品的分析

　　一、鑒別

　　1.Vitali反應(yīng)：托烷生物堿特征反應(yīng)：與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。

　　2.紅外光譜

　　3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)

　　(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解。

　　(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解。

　　(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別。

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.莨菪堿檢查：阿托品為外消旋體，消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。

　　2.其他生物堿檢查：制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。

　　三、含量測定

　　1.原料藥：非水滴定法。

　　1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸。

　　2.片劑、注射劑 酸性染料比色法。

　　在一定pH值條件下，生物堿鹽的陽離子和酸性染料的陰離子定量結(jié)合生成配位化合物，即離子對，此離子對易溶于有機溶劑，經(jīng)有機溶劑(氯仿等)提取后，比色測定含量。

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