左炔諾孕酮片－左炔諾孕酮及炔雌醚－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定左炔諾孕酮片中左炔諾孕酮與炔雌醚的含量。

本方法適用于左炔諾孕酮片。

供試品研細(xì)，經(jīng)流動(dòng)相稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測左炔諾孕酮與炔雌醚的峰面積，計(jì)算出其含量。

乙腈

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 水=80 202.2 檢測波長：220nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取己酸孕酮適量，加乙腈制成每1mL中約含0.12mg的溶液，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取左炔諾孕酮與炔雌醚對(duì)照品適量，用流動(dòng)相制成每1mL中約含左炔諾孕酮0.12mg與炔雌醚0.06mg的對(duì)照品溶液，精密量取兩種對(duì)照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，混勻，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于左炔諾孕酮6mg)，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理使溶解，放至室溫，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，混勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定左炔諾孕酮（C₂₁H₂₈O₂)與炔雌醚（C₂₅H₃₂O₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.84。