方法名稱: |
右旋糖酐20葡萄糖注射液—葡萄糖的測(cè)定—氧化還原滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測(cè)定右旋糖酐20葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。 本方法適用于右旋糖酐20葡萄糖注射液。 |
方法原理: |
供試品精密加碘滴定液后,邊振搖邊滴加氫氧化鈉滴定液,在暗處放置30分鐘,加稀硫酸,用硫代硫酸鈉滴定液滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用右旋糖酐20作空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算葡萄糖的含量。 |
試劑: |
1. 碘化鉀 2. 碘滴定液(0.05mol/L) 3. 鹽酸 4. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 5. 甲基橙指示液 6. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 7. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 8. 稀硫酸 9. 碳酸氫鈉 10. 淀粉指示液 11. 酚酞指示液 12. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 13. 基準(zhǔn)三氧化二砷 14. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 15. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉 16. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀
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儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1.碘滴定液(0.05mol/L) 配制:取碘 標(biāo)定:取在 2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在 貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。 3. 甲基橙指示液 取甲基橙 4. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在270~ 5, 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸鈉 標(biāo)定:取在 室溫在 6. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。 7.淀粉指示液 取可溶性淀粉 8. 酚酞指示液 取酚酞 9. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。
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操作步驟: |
精密量取供試品2mL,置具塞錐形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25mL,邊振搖邊滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)50mL,在暗處放置30分鐘,加稀硫酸5mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.89。 |