方法名稱:
             右旋糖酐20葡萄糖注射液—葡萄糖的…" />
網(wǎng)站首頁(yè)
醫(yī)師
藥師
護(hù)士
衛(wèi)生資格
高級(jí)職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會(huì)議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 > 藥學(xué)理論 > 藥物分析方法 > 正文:右旋糖酐20葡萄糖注射液—葡萄糖的測(cè)定—氧化還原滴定法
    

右旋糖酐20葡萄糖注射液—葡萄糖的測(cè)定—氧化還原滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 右旋糖酐20葡萄糖注射液—葡萄糖的測(cè)定—氧化還原滴定法
方法名稱:
右旋糖酐20葡萄糖注射液—葡萄糖的測(cè)定—氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定右旋糖酐20葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。

本方法適用于右旋糖酐20葡萄糖注射液

方法原理:

供試品精密加碘滴定液后,邊振搖邊滴加氫氧化鈉滴定液,在暗處放置30分鐘,加稀硫酸,用硫代硫酸鈉滴定液滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用右旋糖酐20作空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算葡萄糖的含量。

試劑:

1. 碘化鉀

2. 碘滴定液(0.05mol/L)

3. 鹽酸

4. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

5. 甲基橙指示液

6. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

7. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

8. 稀硫酸

9. 碳酸氫鈉

10. 淀粉指示液

11. 酚酞指示液

12. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

13. 基準(zhǔn)三氧化二砷

14. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

15. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

16. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備:

1.碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度。

2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過(guò)的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解。

4. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。

5, 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

6. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

7.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。

8. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

9. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

操作步驟:

精密量取供試品2mL,置具塞錐形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25mL,邊振搖邊滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)50mL,在暗處放置30分鐘,加稀硫酸5mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用0.12g(6%規(guī)格)或0.20g(10%規(guī)格)的右旋糖酐20作用白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于9.909mg的C6H12O6·H2O。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.89。

關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠(chéng)聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖I(lǐng)CP備06007007號(hào)
百度大聯(lián)盟認(rèn)證綠色會(huì)員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗(yàn)證