卡鉑原料藥－卡鉑－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定卡鉑原料藥中卡鉑的含量。

本方法適用于卡鉑原料藥。

供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋?zhuān)�加入�?nèi)標(biāo)后再經(jīng)水定量稀釋?zhuān)�進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)229nm處檢測(cè)卡鉑的峰面積，計(jì)算出其含量。

水

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按卡鉑峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：水

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：229nm

2.3 流速：2mL/min

2.4 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱(chēng)取尿苷約25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取卡鉑對(duì)照品約25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置另一25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3.供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品約25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置另一25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)229nm處測(cè)定卡鉑（C₆H₁₂N₂O₄Pt)的峰面積，計(jì)算出其含量。