白消安原料藥—白消安的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定白消安原料藥中白消安的含量。

本方法適用于白消安原料藥。

供試品加水溶解后，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算白消安的含量。

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

2. 酚酞指示液

3. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.2g，置200mL錐形瓶中，加水40mL，附回流冷凝管，緩緩回流30分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于12.32mg的C₆H₁₄O₆S₂。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.133。