方法名稱:
洋地黃毒苷的測定—分光光度法
…" />
方法名稱: |
洋地黃毒苷的測定—分光光度法 |
應用范圍: |
本方法采用分光光度法測定洋地黃毒苷(C41H64O13)的含量。 本方法適用于洋地黃毒苷。 |
方法原理: |
取本品適量,經(jīng)過自裝填料為硅藻土的色譜柱分離后,收集部分經(jīng)純化,加入新制的堿性三硝基苯酚試液,搖勻,在22 |
試劑: |
1. 乙醇 2. 堿性三硝基苯酚 3. 三氯甲烷 4. 苯 |
儀器設(shè)備: |
1. 可見分光光度計 2. 自制色譜柱 取長約 |
試樣制備: |
供試品溶液的制備 精密稱取本品10mg,置50mL量瓶中,加三氯甲烷10mL溶解后,加苯(同上法處理)稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,加入色譜注中,以苯(同上法處理)-三氯甲烷(3:1)洗脫,流速為每分鐘不超過4mL,收集洗脫液于250mL量瓶中,至近刻度時,另加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
供試品的測定 精密量取上述洗脫液25mL與對照品溶液5mL,分別置錐形瓶中,在水浴上蒸干,殘渣中各加乙醇0.5mL,蒸干,放冷至室溫精密加入70%乙醇5mL,密塞,在22 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.450。 |