方法名稱:
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方法名稱: |
鹽酸妥卡尼片—鹽酸妥卡尼的測定—滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測定鹽酸妥卡尼片中鹽酸妥卡尼的含量。 本方法適用于鹽酸妥卡尼片。 |
方法原理: |
供試品加水溶解后,氨試液使呈堿性,用二氯甲烷振搖提取4次,揮去二氯甲烷至近干,加入硫酸滴定液(0.05mol/L),加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至綠色,記錄氫氧化鈉滴定液的使用量,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2.硫酸滴定液(0.05mol/L) 3.氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 4. 二氯甲烷 5. 氨試液 6. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1.硫酸滴定液(0.05mol/L) 配制:取硫酸3.0mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在270 2.氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。 標(biāo)定:取在 貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。 3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻,即得。 |
操作步驟: |
取本品10片,去除包衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸妥卡尼 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.519。 |