葡萄糖酸鈣片—葡萄糖酸鈣的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定葡萄糖酸鈣片中葡萄糖酸鈣的含量。

本方法適用于葡萄糖酸鈣片。

供試品加水溶解并稀釋，加氫氧化鈉試液與鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉變?yōu)榧兯{色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，計算葡萄糖酸鈣的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3. 基準葡萄糖酸鈣

4. 氫氧化鈉試液

5. 鈣紫紅素指示劑：取鈣紫紅素0.1g，加無水硫酸鈉10g，研磨均勻，即得。

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取于800℃灼燒至恒重的基準葡萄糖酸鈣0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的葡萄糖酸鈣。根據(jù)本液的消耗量與葡萄糖酸鈣的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于葡萄糖酸鈣1g)，置100mL量瓶中加水約50mL，微溫使葡萄糖酸鈣溶解，放冷至室溫，再加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，加水75mL，加氫氧化鈉試液15mL與鈣紫紅素指示劑0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉變?yōu)榧兯{色。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于22.42mg的C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.695。