硝酸異山梨酯乳膏—硝酸異山梨酯的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定硝酸異山梨酯乳膏中硝酸異山梨酯（C₆H₈N₂O₈)的含量。

本方法適用于硝酸異山梨酯乳膏中硝酸異山梨酯的測定。

取供試品與對(duì)照品溶液各1mL，分別置于25mL量瓶中，另加冰醋酸做空白，各精密加苯酚二磺酸試液2mL，搖勻，放置15min，加水置冰浴中冷卻，緩緩加濃氨溶液8mL，搖勻，放至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，于405nm波長處測定吸收度，計(jì)算，即得。

1.冰醋酸

2.苯酚二磺酸試液

3. 濃氨溶液

可見分光光度計(jì)

1苯酚二磺酸試液

取新蒸餾的苯酚3g，加硫酸20mL，置水浴上加熱6小時(shí)，趁其尚未凝固時(shí)傾入玻璃塞內(nèi)，即得。用時(shí)可置水浴上微熱使融化。

2.照品溶液的制備

稱取在105℃干燥至恒重的硝酸異山梨酯34.25mg，精密稱定，置200mL量瓶中，加水3mL使溶解，加冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（每1mL相當(dāng)200μg的C₆H₈N₂O₈)。

3.試品溶液的制備

取本品適量（約相當(dāng)于硝酸異山梨酯0.1g)，精密稱定，加冰醋酸20mL，置70℃水浴中使溶解，于15℃水浴中放置30min，濾過，濾器用冰醋酸洗滌，合并濾液與洗液，置50mL量瓶中，放置至室溫，加冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，精密稱取5mL置另一50mL量瓶中，加冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

1.供試品的測定

精密量取供試品與對(duì)照品溶液各1mL，分別置于25mL量瓶中，另加冰醋酸1mL做空白，各精密加苯酚二磺酸試液2mL，搖勻，放置15min，加水10mL，置冰浴中冷卻，緩緩加濃氨溶液8mL，搖勻，放至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，于405nm波長處依法測定吸收度。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.711。