方法名稱： |
藿膽丸—百秋里醇的測定—氣相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定藿膽丸中百秋里醇的含量。 本方法適用于中成藥藿膽丸。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)甲苯溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測百秋里醇的含量。 |
試劑： |
1. 甲苯 2. 氯化鈉 3. 正十八烷 |
儀器設(shè)備： |
1儀器 1.1氣相色譜儀 1.2色譜柱 OV－101毛細(xì)管柱 (25m × 0.2mm) 2色譜條件 2.1柱溫：程序升溫，110－150℃，每分鐘升高5 ℃；150－220℃，每分鐘升高4℃，保留10分鐘。 2.2 載氣流速：50mL/min 2.3 氣化室溫度：220℃ 2.4 檢測室溫度：220℃ |
試樣制備： |
1.對照品溶液的制備 精密稱取百秋里醇對照品適量，加甲苯制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 稱取藿膽丸10g，研細(xì)，精密稱取5g粉末，置揮發(fā)油提取器中，加入125mL蒸餾水，加入氯化鈉至近飽和。于油水分離器中加入甲苯3mL，提取2h，放冷，分離甲苯溶液并以適量洗滌油水分離器兩次，甲苯溶液于5mL容量瓶中定容，精密吸取0.2mL置10mL容量瓶中，精密加入正十八烷內(nèi)標(biāo)液0.75mL，甲苯稀釋至刻度，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.供試品溶液的測定 分別精密量取對照品溶液及供試品溶液各1mL，注入氣相色譜儀，測定。 注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻： |
李曉巖、張冬梅. 藿膽丸中百里秋醇?xì)庀嗌V法測定. 藥品檢驗：46-47. |
