參芪五味子片－ 五味子甲素的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定參芪五味子片中五味子甲素的含量。

本方法適用于中成藥參芪五味子片。

本品加甲醇超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，離心，上清液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長249nm處檢測五味子甲素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按五味子甲素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水 醋酸＝64 35 1

2.2檢測波長：249nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取五味子甲素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含60mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長249nm處測定五味子甲素（C₂₄H₃₂O₆)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p508。