鑒別 |
(1)取本品10ml,用氯仿提取4次,每次10ml,合并氯仿液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次10ml,氦仿液置水浴上蒸干,殘渣加氯仿0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品,加氯仿制成每1ml含0.05mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜活試驗,吸取供試品溶液10-15μl、對照品溶液6μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的紫紅色斑點,(2)取本品10ml,用醋酸乙酯提取4次,每次10ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于問一硅膠G溥層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(10:2:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈,(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,顯相同的黃色斑點,(3)取本品10ml,加鹽酸1ml,置水浴中加熱30分鐘,冷卻后用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.5g,加甲醇10ml,浸漬1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,加鹽酸1ml,同法制對照藥材溶液。再取大黃素對照品、大黃酚對照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的五個橙黃色熒光主斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點;置氨氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。
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