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當歸---阿魏酸及藁苯內(nèi)酯的含量測定方法---HPLC法1

  
方法名稱:
  當歸---阿魏酸及藁苯內(nèi)酯的含量測定---HPLC法1
應(yīng)用范圍:
  用于當歸中阿魏酸及藁苯內(nèi)酯的定量分析
方法原理:
 本品及炮制品加乙酸乙酯-甲醇(70:30)回流提取,經(jīng)液相分離,在220nm處分別測定阿魏酸及藁苯內(nèi)酯峰面積,外標法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent-1100高效液相色譜儀;四元泵,DAD檢測器;G137PA自動脫氣機;標準自動進樣器;柱溫箱;化學工作站。

色譜條件  Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5um),流動相:流動相A為乙腈,流動相B為水(水中含0.01%磷酸),梯度洗脫,梯度洗脫程序:0.00~min,A:B=2:98;5.00min,A:B=3:97;10.00~30.00min,A:B=10:90;45.00min,A:B=25:75;60.00min,A:B=28:72。分析時間為60min,流速:0.8mL·min-1;檢測波長:220nm,柱溫:25℃;進樣量:20μL。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備:精密稱取干燥至恒重藁苯內(nèi)酯(1iqustilide)、阿魏酸(ferulie acid)對照品適量,置量瓶中加甲醇溶解并稀釋至刻度得每1mL含藁苯內(nèi)酯、阿魏酸分別為20 mg/L27.15mg/L的對照品溶液。

供試品溶液制備:精密稱取當歸藥材及其炮制品各2g,加入乙酸乙酯-甲醇(70:30)溶液10mL,80℃水浴回流提取2h,過濾,殘渣重復回流提取2次,每次1h,合并3次提取液,揮干溶劑,用乙腈-0.01%磷酸水溶液(10:90)溶解,并定量轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,定容,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液210μL,按上述色譜條件測定,以外標法計算樣品中阿魏酸及藁苯內(nèi)酯的含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  宋春,胡傳芹,劉紅等.炮制對當歸藥材有效成分的影響.中國藥學雜志.2007,42(14):1052-1054
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