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當(dāng)歸及油炒當(dāng)歸---阿魏酸的含量測定方法---HPLC法

  
方法名稱:
  當(dāng)歸及油炒當(dāng)歸---阿魏酸的含量測定---HPLC法
應(yīng)用范圍:
  當(dāng)歸及油炒當(dāng)歸中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品粉末加95%乙醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在313nm處測定阿魏酸峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  TSP高效液相色譜儀(美國TSP公司),Pl000泵,UV100檢測器,4600積分儀;

色譜條件  色譜柱:Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm);流動相:甲醇-1%醋酸(45:55);流速:1.0mL/min;柱溫:25℃;檢測波長:313nm。
試樣制備:
 

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備  精密稱取阿魏酸對照品12.2mg,置于50mL棕色容量瓶中,加50%甲醇至刻度,制成0.2440mg/mL的溶液,即得。分別精密吸取阿魏酸對照品溶液0.51、2、2.53mL,置10mL容量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,各進(jìn)樣5μL。以峰面積積分值為縱坐標(biāo),對照品進(jìn)樣量(g)為橫坐標(biāo) 進(jìn)行回歸,得回歸方程。

供試品溶液的制備  精密稱取1g當(dāng)歸生品粉末(過40目篩),用95%乙醇水浴加熱回流提取3h,過濾,濾渣用95%乙醇洗滌兩次,每次5mL,合并濾液,蒸干,加50%甲醇定容于25mL量瓶中,得樣品溶液I;油炒品也按上述處理,得樣品溶液II。
操作步驟:
  分別精密吸取樣品溶液I和II各5μL,注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定,計(jì)算樣品中阿魏酸的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  龍全江,郭朝暉,劉峰林等.HPLC法測定當(dāng)歸及油炒當(dāng)歸中阿魏酸的含量.中國中醫(yī)藥信息雜志.2003,10(10):36-37
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