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草麻黃—麻黃堿、偽麻黃堿、甲基麻黃堿、去甲基麻黃堿的含量測定方法

  
方法名稱:
  草麻黃麻黃堿、偽麻黃堿、甲基麻黃堿、去甲基麻黃堿的含量測定—RP-HPLC
應用范圍:
  用于草麻黃中麻黃堿、偽麻黃堿、甲基麻黃堿、去甲基麻黃堿的含量測定
方法原理:
 本品細粉加50 %甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器    LC-6A高效液相色譜系統(tǒng),SPD-6AV紫外檢測器,SLC-6A系統(tǒng)控制器,C-R3A數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),以上均為日本SHIMADZU公司生產(chǎn)

試劑    去甲基麻黃堿對照品由SIGMA公司生產(chǎn)

色譜條件    色譜柱:WATERS-ODS (250 mm×4.6 mm);流動相:V(甲醇):V(20 mmol/L磷酸二氫鉀):V(三乙胺)=3:97:0.25,水相用磷酸調(diào)pH=3.0;流速:0.8 mL/min;檢測波長:210 nm;柱溫:20 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取麻黃堿、偽麻黃堿和甲基麻黃堿標準品各25 mg,用甲醇溶解并定容至25.0 mL,用時適當稀釋。精密稱取去甲基麻黃堿標準品2.43 mg,溶于2.0 mL甲醇中,用時適當稀釋。

供試品溶液的制備    取草麻黃樣品的干燥草質(zhì)莖粉碎,過120目篩子,稱取0.1000 g,精密加入50 %甲醇溶液5.0 mL,密閉超聲提取30 min,提取液經(jīng)過Millipore溶劑過濾系統(tǒng)后,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取麻黃堿、偽麻黃堿、去甲基麻黃堿和甲基麻黃堿對照液以及草麻黃供試品溶液各5 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算麻黃堿、偽麻黃堿、去甲基麻黃堿和甲基麻黃堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  林楓,楊文遠,劉利軍. RP-HPLC法測定草麻黃中四種生物堿.寧夏工程技術. 2006,5(1):57~59
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