方法名稱： |
曼地亞紅豆杉枝葉—紫杉醇的測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于地亞紅豆杉枝葉紫杉醇含量的測定 |
方法原理： |
本品細粉用無水乙醇超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在227nm測定，外標法計算紫杉醇含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 BT8100型高效液相色譜儀；K-2501 型紫外檢測器；N 2000雙通道色譜工作站 色譜條件 色譜柱： phenomenex C18 ( 250mm×4.60mm，5μm)，流動相：甲醇-水(65∶35) ；流速：0. 7mL /min；檢測波長：227 nm；柱溫：25℃。 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取紫杉醇對照品5.1 mg，以甲醇溶解并定溶于10mL容量瓶中，制成5.0g/mL的紫杉醇對照品儲備液 供試品溶液的制備 精密稱取5. 0000g曼地亞紅豆杉干枝葉粉末，加入100mL無水乙醇，冷浸過夜，超聲處理40min，靜置過濾，濾渣再以濾膜濾過，合并濾液，于45℃真空濃縮至18mL左右，加入2mL蒸餾水，以50mL正己烷萃取，再以25mL正己烷萃取2次。乙醇相于45℃真空濃縮至無醇，濃縮物以50mL氯仿充分溶解，加入50mL 1mol/L碳酸鉀溶液(含5%氯化鈉) 攪拌20min，靜置分層，氯仿相再以25mL該碳酸鉀溶液洗滌2次。氯仿相轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，并以氯仿定容，作供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取對照液以及供試品溶液6μl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，計算含量。 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn) |
備注： |
|
參考文獻： |
王志剛，周春山，顏家良等. 高效液相色譜法測定曼地亞紅豆杉枝葉中紫杉醇的含量. 應(yīng)用化工.2007，36（1)：84～86 |
