網(wǎng)站首頁(yè)
醫(yī)師
藥師
護(hù)士
衛(wèi)生資格
高級(jí)職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會(huì)議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:兩面針-氯化兩面針-含量測(cè)定方法-HPLC-UV中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

兩面針-氯化兩面針-含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  兩面針-氯化兩面針-含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于測(cè)定兩面針中氯化兩面針堿含量
方法原理:
 本品加甲醇索氏提取,經(jīng)液相色譜分離,在271 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器   日本島津LC-10AT VP高效液相色譜儀、SPD-10AVP紫外檢測(cè)器;威瑪龍色譜數(shù)據(jù)處理工作站

色譜條件    色譜柱:Reliasil C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水-三乙胺-磷酸(25∶75∶1∶1);檢測(cè)波長(zhǎng):271 nm;柱溫:室溫

試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    精密稱取氯化兩面針堿對(duì)照品24 mg,用少量甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度處,搖勻,制得濃度為2.4 mg/mL的氯化兩面針堿對(duì)照品儲(chǔ)液Ⅰ;再精密吸取0.5 mL對(duì)照品儲(chǔ)液Ⅰ至25 mL容量瓶中,加入甲醇至刻度處,搖勻,制得濃度為48 μg/mL的氯化兩面針堿對(duì)照品儲(chǔ)液Ⅱ;再精密吸取1 mL對(duì)照品儲(chǔ)液Ⅱ至5 mL容量瓶中,加流動(dòng)相至刻度處,搖勻,配成每1 mL含9.6 μg氯化兩面針堿的對(duì)照品溶液。

供試品溶液制備    精密稱取樣品粗粉約1 g,置于索氏提取器中,用5 mL鹽酸(5→100)浸潤(rùn)30 min 后,加入100 mL甲醇,加熱回流6 h,回收甲醇,蒸干,用甲醇溶解定容至25mL,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液1 mL置于25 mL容量瓶中,用流動(dòng)相定容,搖勻,用0.45 μm的微孔濾膜濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:
  分別精密吸取氯化兩面針堿對(duì)照液以及兩面針供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算氯化兩面針堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  覃蘭芳,賴茂祥,梁威.RP-HPLC 法測(cè)定不同產(chǎn)地兩面針中氯化兩面針堿含量.廣西科學(xué). 2006,13(4):297~299
...
評(píng)論加載中...
網(wǎng) 名: (必填項(xiàng))
評(píng)論內(nèi)容:
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠(chéng)聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2046, MED126.COM, All Rights Reserved
浙ICP備12017320號(hào)-1
百度大聯(lián)盟認(rèn)證綠色會(huì)員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗(yàn)證