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白芍--芍藥苷含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  白芍--芍藥苷含量測定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測定白芍中芍藥苷含量
方法原理:
 

樣品加60%甲醇超聲提取,過中性化鋁柱,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,外標法計算含量。

 

儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  Thermo SPECTRASYSTEM P2000高效液相色譜泵,Thermo SPECTRASYSTEM UVIO00檢測器,浙江大學(xué)N2000色譜工作站;

色譜條件 色譜柱:Thermo ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1mL/min;檢測波長:230nm;柱溫:室溫;進洋量:5μL。

試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取芍藥苷對照品11.02 mg,置50mL量瓶中,加60%的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備液。精密量取對照品貯備液5.0mL置10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得。

供試品溶液的制備  取樣品適量,研細,稱取1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%的甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用60%的甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液5mL,加入中性氧化鋁柱(200目,2g,內(nèi)徑l0~15mm)上,用60mL甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至5mL的量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

操作步驟:
  分別精密取對照品溶液和供試品溶液5μL注入液相色譜儀,測定峰面積,外標法計算濃度。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  王啟硯.HPLC測定四制香附丸中芍藥苷的含量.中成藥.2006,28(9):1402-1403
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