方法名稱： |
腎舒顆粒—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于腎舒顆粒中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在265nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters2695高效液相色譜儀；Waters2487 紫外檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱：Kromasil-C18柱(200×416mm)；流動(dòng)相：0.033mol·L-1的磷酸二氫鉀溶液-乙腈( 72∶28 )；流速：1.0mL·min- 1；柱溫：35℃；進(jìn)樣體積：10μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每1mL約含0.01mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取供試品3袋置乳缽內(nèi)混勻并研磨至全部通過(guò)3號(hào)篩，稱取約0.3g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲提取20min，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
賴志成. 腎舒顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 海峽藥學(xué). 2007，19(7)：19～21 |
