方法名稱(chēng)： |
泌尿?qū)庮w�！}酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于泌尿?qū)庮w粒中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加鹽酸-甲醇(1：100)超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 N22000高效液相色譜儀(北京創(chuàng)新通恒科技有限公司)；3000UV檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱：Hppersil BDS C18(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-磷酸二氫鉀( 0.1mol·L-1) -十二烷基硫酸鈉(0.025 mol·L-1) (50：25：25)；流速：1mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm；進(jìn)樣量：10μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每lmL含8.0μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱(chēng)定，置于100mL容量瓶中，加鹽酸-甲醇(1：100)90mL，置于60℃水浴中加熱20min后，超聲處理30min，放冷，加鹽酸-甲醇( 1：100) 至刻度，濾過(guò)，取續(xù)濾液，過(guò)微孔濾膜(0.45μm)，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
黎鄂垣，侯曉輝，陳柳君. 泌尿?qū)庮w粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2007，26(8)：935～936 |
