方法名稱： |
黃柏及其顆粒劑—小檗堿及巴馬汀的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏及其顆粒劑中小檗堿及巴馬汀的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加鹽酸甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 DIONEX 高效液相色譜儀：P680 Pump泵；PDA2100二極管陣列紫外檢測(cè)器；DIONEX Chromeleon 工作站。 色譜條件 色譜柱：漢邦Lichrosp her C18 柱(4. 6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈：25mmol/ L磷酸二氫鈉∶25mmol/ L十二烷基硫酸鈉(2∶1∶1)；流速：1.0 ml/ min；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm：柱溫：25℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取小檗堿和巴馬汀各對(duì)照品10.0mg，分別加甲醇溶解并定容至25ml，制成400μg/ml 儲(chǔ)備液。分別精密吸取小檗堿和巴馬汀儲(chǔ)備液各0.5 ml 和0.25 ml，加甲醇溶解并定容至10ml，制成1ml含20μg小檗堿和10μg巴馬汀的對(duì)照品混合溶液。 供試品溶液的制備 黃柏藥材樣品溶液的制備：精密稱取黃柏藥材粉末約0.04g(過(guò)40目篩)置具塞錐形瓶中，精密加入50ml鹽酸甲醇溶液(1∶100)；密塞并稱重，冷浸15min后，超聲30min，放冷至室溫后，補(bǔ)足溶液至恒重，搖勻，常壓過(guò)濾，棄去初濾液，續(xù)濾液經(jīng)0.45μm 濾膜過(guò)濾，即得；黃柏顆粒劑樣品溶液的制備：取黃柏顆粒劑約0.10g，精密稱定，加適量鹽酸甲醇溶液(1∶100)溶解，超聲10min，放冷至室溫后，定容至50ml，搖勻，常壓過(guò)濾，棄去初濾液，續(xù)濾液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
王敏，李翔，王洪等. 反相離子對(duì)高效液相色譜法測(cè)定黃柏及其顆粒劑中小檗堿及巴馬汀的含量. 第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào). 2005，26(2)：195～197 |
