方法名稱： |
黃柏-鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀和鹽酸藥根堿的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏中鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀和鹽酸藥根堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加乙腈-0.1%磷酸-十二烷基硫酸 (50∶50∶0.1，v/ v/ w)超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在265nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 LC-10ATVP高效液相色譜儀；SPD -10AVP 檢測(cè)器；N2000 色譜工作站(日本島津公司)； 色譜條件 Shimpack ODS色譜柱(150mm ×4. 6mm；5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0. 1%磷酸溶液(50∶50，含0.1%的十二烷基硫酸鈉)；檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm；流速：1 ml·min – 1；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣量：10μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取適量鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀和鹽酸藥根堿，用乙腈-0.1 %磷酸-十二烷基硫酸鈉(50∶50∶0. 1，v/ v/ w)配制成鹽酸小檗堿0.1126mg·ml-1 、鹽酸巴馬汀為0.081mg·ml-1和鹽酸藥根堿為0. 0126mg·ml-1的對(duì)照品混合溶液。 供試品溶液的制備 精密稱取樣品粉末0.125g于25ml量瓶中，精密加入20ml乙腈-0.1 %磷酸-十二烷基硫酸鈉(50∶50∶0. 1，v/ v/ w)超聲處理40min，冷卻，再用該溶劑定容，搖勻，靜置，取上清液于離心管中，10000r·min-1離心10 min，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
唐艷梅，葉萌，向麗等. HPLC 測(cè)定黃柏中的鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀和鹽酸藥根堿.華西藥學(xué)雜志.2006，21(3)：265～267 |
