方法名稱(chēng)： |
黃柏-小檗堿和巴馬汀的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏中小檗堿和巴馬汀的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加鹽酸一甲醇（1：100)溶液超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Agilent 1100高效液相色譜儀系統(tǒng)；杭州英譜色譜工作站 色譜條件 色譜柱DiamonsilTMC18（250mm ×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：水一乙腈一冰醋酸一三乙胺（67：33：0.3：0.8，v/v)；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm；流速1.0 ml·min -1；柱溫：20℃；進(jìn)樣量：20μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀對(duì)照品各10.0mg置25ml量瓶中，分別加甲醇溶解定容至刻度，配置成40μg/ml儲(chǔ)備液，分別精密吸取小檗堿和巴馬汀儲(chǔ)備液各0.5ml和0.25ml，加甲醉溶解并定容至10ml，制成1ml含小檗堿20μg和10μg巴馬汀的對(duì)照品混合溶液 供試品溶液的制備 將黃柏藥材粉碎，過(guò)20目篩，精密稱(chēng)取干燥的黃柏藥材粉末0.25g于錐形瓶中，精密加入鹽酸一甲醇（1：100)溶液50ml，稱(chēng)定重量，冷浸15min，超聲提取20min，放冷，補(bǔ)足重量，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
馬蓉蓉，唐意紅，馬春輝等. HPLC一UV法同時(shí)測(cè)定不同產(chǎn)地黃柏中小檗堿和巴馬汀的含量. 黑龍江醫(yī)藥. 2007，20(6)：560～562 |
