公開(公告)號 | CN1246310C |
公開(公告)日 | 2006.03.22 |
申請(專利)號 | CN200410009826.0 |
申請日期 | 2004.11.22 |
專利名稱 | 馬來酸桂哌齊特合成方法 |
主分類號 | C07D207/08(2006.01)I |
分類號 | C07D207/08(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 北京四環(huán)制藥有限公司 |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 高建華 |
地址 | 101114北京市通州區(qū)張家灣齊善莊村東 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進(jìn)入國家日期 | |
專利代理機(jī)構(gòu) | 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
代理人 | 張 濤 |
國省代碼 | 北京;11 |
主權(quán)項(xiàng) | 馬來酸桂哌齊特的合成方法,其步驟為: 將四氫吡咯與氯乙酰氯溶于二氯甲烷,進(jìn)行反應(yīng),得到氯乙;量┼ぃ粚⒎蛛x出的氯乙;量┼づc哌嗪反應(yīng),得到1-哌嗪乙;量┼; 將純化后的1-哌嗪乙;量┼と苡谌軇┲,加入堿,與3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯反應(yīng),得到桂哌齊特游離堿;加馬來酸后,成鹽;所述溶劑選自二氯甲烷或氯仿、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中任一種; 氯乙;量┼さ姆蛛x方法是:回收反應(yīng)溶劑二氯甲烷后,殘余物用乙酸乙酯溶解,加入石油醚,濾除析出的四氫吡咯鹽酸鹽結(jié)晶;將濾液干燥、過濾、濃縮,室溫放置固化; 1-哌嗪乙;量┼さ募兓椒ㄊ牵瑢⒙纫阴;量┼づc哌嗪反應(yīng)混合物過濾,濾液濃縮后,用水蒸汽蒸餾除去殘留的哌嗪,冷卻,析出結(jié)晶,過濾,重結(jié)晶。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及馬來酸桂哌齊特的一種合成方法。將1一哌嗪乙;量┼づc3,4,5一三甲氧基肉桂酰氯反應(yīng),得到桂哌齊特游離堿;所用溶劑選自二氯甲烷或氯仿、乙腈、N,N二甲基甲酰胺等。加馬來酸后,成鹽。其中桂哌齊特游離堿的分離方法是過濾方法。本發(fā)明在原料1一哌嗪乙;量┼さ暮铣芍胁捎冒踩院玫娜軇,并用過濾和水蒸汽蒸餾等方法,使得適于工業(yè)化生產(chǎn)。用本發(fā)明的方法生產(chǎn)馬來酸桂哌齊特,使用低毒、安全性好的溶劑,簡化生產(chǎn)條件和過程,且產(chǎn)物收率較高,成本較低。 |
國際公布 |