| 公開(公告)號 | CN1743334A |
| 公開(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申請(專利)號 | CN200510105795.3 |
| 申請日期 | 2005.09.29 |
| 專利名稱 | 甲萘氫醌二磷酸酯鈉片及其制備方法 |
| 主分類號 | C07F9/09(2006.01)I |
| 分類號 | C07F9/09(2006.01)I;A61K31/6615(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P1/16(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 周卓和 |
| 發(fā)明(設計)人 | 周卓和 |
| 地址 | 510630廣東省廣州市天河北路609號2908室 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 北京元中知識產(chǎn)權代理有限責任公司 |
| 代理人 | 王明霞 |
| 國省代碼 | 廣東;44 |
| 主權項 | 一種甲萘氫醌二磷酸酯鈉片，其特征在于，所述甲萘氫醌二磷酸酯鈉片以2-甲基-1，4-萘二酚為原料，通過以下方法，得到2-甲基-1，4-萘氫醌雙(二氫磷酸酯)四鈉鹽六水合物，然后按照藥劑學上的常用方法，制備甲萘氫醌二磷酸酯鈉片；所述方法可以為： 以反應物A為原料，將其還原，得到物質B，冷卻二氯甲烷和三氯氧磷的混合液至-5℃，其中二氯甲烷與三氯氧磷的體積比為10∶3-10∶5，在攪拌下，同時滴加B、三乙胺和二氯甲烷的混合液，其用量分別為0.1-0.2g/mL的B、0.3-0.5g/mL的三乙胺、2倍體積的二氯甲烷；溫度控制在-5℃～5℃，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌10-30分鐘，加入5-10倍體積的pH為3的鹽酸水溶液洗滌，分液，水層用二氯甲烷萃取，棄有機層，水層用異丁醇萃取，合并異丁醇層，干燥后濃縮，加石油醚，析出固體后過濾得固體C；產(chǎn)物D溶于3倍重量的水中，攪拌下滴加飽和碳酸鈉溶液，至pH為7，繼續(xù)加入3倍體積的丙酮，待不再析出固體時，過濾，濾餅用甲醇溶解，過濾后用無水硫酸鈉干燥，蒸除甲醇后，固體用丙酮-水體系重結晶，其中丙酮與水的體積比為3∶7，得產(chǎn)物D；產(chǎn)物D按照藥劑學上的常用方法，加入輔料，經(jīng)后處理，得到甲萘氫醌二磷酸酯鈉片。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種甲萘氫醌二磷酸酯鈉片及其制備方法，該片劑以2-甲基-1，4-萘二酚為原料，通過還原、磷酸化等步驟，得到2-甲基-1，4-萘氫醌雙(二氫磷酸酯)四鈉鹽六水合物，然后按照藥劑學上的常用方法，制備甲萘氫醌二磷酸酯鈉片，經(jīng)檢驗，甲萘氫醌二磷酸酯鈉得率可達到92.5％，純度可達99.7％，完全適用后續(xù)的藥物制備。 |
| 國際公布 |
