| 公開(公告)號 | CN1241927C |
| 公開(公告)日 | 2006.02.15 |
| 申請(專利)號 | CN03138706.3 |
| 申請日期 | 2003.06.24 |
| 專利名稱 | 高效液相法精制河豚毒素的方法 |
| 主分類號 | C07D491/22(2006.01)I |
| 分類號 | C07D491/22(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)N;C07D319/00(2006.01)N;C07D239/00(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國海洋大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 宮慶禮;崔建洲;王仁芳;閻承璋;黃海龍;車兆東 |
| 地址 | 266003山東省青島市魚山路5號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 青島海昊知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 崔清晨 |
| 國省代碼 | 山東;37 |
| 主權(quán)項 | 一種高效液相法精制河豚毒素的方法，先稱取標(biāo)準(zhǔn)品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖和粗品的制備圖；用分析/半制備型高效液相色譜儀控制流速和進樣量，根據(jù)已建立的標(biāo)準(zhǔn)條件確定制備條件的毒素峰，收集制備色譜中對應(yīng)峰的流出液，其特征是將所得流出液，調(diào)節(jié)pH值析出結(jié)晶；將該結(jié)晶先后用稀氨水、乙醇洗滌，然后將結(jié)晶溶于稀醋酸中，再用稀氨水調(diào)節(jié)pH，出結(jié)晶，如此反復(fù)數(shù)次，將獲得的結(jié)晶干燥；分離河豚毒素所用的流動相為醋酸水溶液，該醋酸水溶液的濃度為0.1-5％。 |
| 摘要 | 一種高效液相法精制河豚毒素的方法，其特征是先稱取標(biāo)準(zhǔn)品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖和粗品的制備圖。用分析/半制備型高效液相色譜儀控制流速和進樣量，根據(jù)已建立的標(biāo)準(zhǔn)條件確定制備條件的毒素峰，收集制備色譜中對應(yīng)峰的流出液，調(diào)節(jié)pH值，析出結(jié)晶，將該結(jié)晶先后用稀氨水、乙醇洗滌，然后將結(jié)晶溶于稀醋酸中，再用稀氨水調(diào)節(jié)pH，出結(jié)晶，如此反復(fù)數(shù)次；將獲得的結(jié)晶干燥。本發(fā)明能防止產(chǎn)品異構(gòu)化，確保TTX的活性，減少損失，并且不需要貴重試劑，杜絕了帶入背景雜質(zhì)的可能，確保了TTX的純度，操作簡便，避免使用過多的毒性試劑，比較安全，流動相的條件簡單，成本低。 |
| 國際公布 |
