| 公開(公告)號 | CN101011480A |
| 公開(公告)日 | 2007.08.08 |
| 申請(專利)號 | CN200710026904.1 |
| 申請日期 | 2007.02.13 |
| 專利名稱 | 一種全程監(jiān)控補腎強身片質(zhì)量的方法 |
| 主分類號 | A61K36/738(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/738(2006.01)I;A61P1/14(2006.01)I;A61P13/12(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 美晨集團股份有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 侯 峰;劉 芳;華文俊;莫啟武;程朝暉;王寶東;王鴻昶;劉漢槎 |
| 地址 | 510130廣東省廣州市廣州市荔灣區(qū)沙面南街48號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 廣州三辰專利事務所 |
| 代理人 | 范欽正 |
| 國省代碼 | 廣東;44 |
| 主權(quán)項 | 一種全程監(jiān)控補腎強身片質(zhì)量的方法，包括以下內(nèi)容： 第一步、構(gòu)建HPLC標準指紋圖譜，方法如下： (a)、供試液制備： ①稱取淫羊藿藥材中粉2.0g，于具塞錐形瓶中，加入20ml 80％甲醇溶液，超聲提取60min，放冷，濾過，取續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜濾過，即得淫羊藿供試液； ②稱取菟絲子藥材中粉1.0g，其他同①，即得菟絲子供試液； ③稱取狗脊藥材中粉1.0g，其他同①，即得狗脊供試液； ④稱取中間體浸膏0.6g，其他同①，即得中間體浸膏供試液； ⑤稱取補腎強身片成品細粉3.0g，其他同①，即得成品片劑供試液； (b)、色譜條件：Agilent 1100型高效液相色譜儀，DAD檢測器，檢測波長350nm；迪馬的200×4.6mm，5μm C18柱；柱溫30℃；流速1ml/min；流動相為乙腈、1％乙酸溶液，梯度洗脫，洗脫比例為： T-min CH3CN％ 1％CH3COOH％ 0 5 95 20 5 95 80 45 55 90 5 95 (c)、測定法：分別吸取上述供試液20ul注入液相色譜儀測定，記錄90min的色譜圖； 對甘肅產(chǎn)淫羊藿藥材10批次，內(nèi)蒙產(chǎn)菟絲子藥材10批次，廣西產(chǎn)狗脊藥材10批次，中間體浸膏10批次，成品片劑10批次，分別進行測定，分別找出其主要共有特征峰，經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》擬合，建立各自的HPLC標準色譜指紋圖譜，具體為： 淫羊藿藥材共選了11個主要共有特征峰，依次為Y1-Y11號峰，保留時間分別為：31.8min，47.4min，53.8min，59.0min，59.7min，60.4min，61.7min，63.3min，66.8min，78.6min，83.0min，所述11個峰保留時間的相對標準偏差RSD％均小于1％，10批淫羊藿藥材的指紋圖譜與其標準指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.950； 菟絲子藥材共選出6個主要共有特征峰，依次為T1-T6號峰，保留時間分別為：31.8min，44.3min，46.2min，46.7min，50.1min，68.4min，所述6個峰保留時間的相對標準偏差RSD％均小于1％，10批菟絲子藥材的指紋圖譜與其標準指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.900； 狗脊藥材共選出8個主要共有特征峰，依次為G1-G8號峰，保留時間分別為：7.4min，17.2min，21.3min，25.4min，29.8min，32.9min，39.3min，40.9min，所述8個峰保留時間的相對標準偏差RSD％均小于1％，10批狗脊藥材的指紋圖譜與其標準指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.950； 中間體浸膏共選出11個主要共有特征峰，依次是Y1，保留時間31.8min；Y2，保留時間47.4min；Y3，保留時間53.8min；Y4，保留時間59.0min；Y5，保留時間59.7min；Y6，保留時間60.4min；Y7，保留時間61.7min；X2，保留時間69.4min；Y10，保留時間78.6min；Y11，保留時間83.0min，所述11個峰保留時間的相對標準偏差RSD％均小于1％，10批中間體浸膏的指紋圖譜與其標準指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.950； 成品片劑共選出23個主要共有特征峰，依次是：G1，保留時間7.4min；G2，保留時間17.2min；G3，保留時間21.3min；G4，保留時間25.4min；G5，保留時間29.8min；X1，保留時間31.8min；G6，保留時間32.9min；G7，保留時間39.3min；G8，保留時間40.9min；T2，保留時間44.3min；T3，保留時間46.2min；T4，保留時間46.7min；Y2，保留時間47.4min；T5，保留時間50.1min；Y3，保留時間53.8min；Y4，保留時間59.0min；Y5，保留時間59.7min；Y6，保留時間60.4min；Y7，保留時間61.7min；T6，保留時間68.4min；X2，保留時間69.5min；Y10，保留時間78.6min；Y11，保留時間83.0min，所述23個峰保留時間的相對標準偏差RSD％均小于1％，10批成品片劑的指紋圖譜與其標準指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.900； 第二步、以上述相同的方法測定待測淫羊藿藥材，菟絲子藥材，狗脊藥材，中間體浸膏，成品片劑的指紋圖譜； 第三步、將待測淫羊藿藥材的指紋圖譜與標準指紋圖譜比較，采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004B》計算整體相似度，篩選相似度大于0.950的淫羊藿藥材應用于產(chǎn)品生產(chǎn)； 將待測菟絲子藥材的指紋圖譜與其標準指紋圖譜比較，采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004B》計算整體相似度，篩選相似度大于0.900的菟絲子藥材應用于產(chǎn)品生產(chǎn)； 將待測狗脊藥材的指紋圖譜與其標準指紋圖譜比較，采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004B》計算整體相似度，篩選相似度大于0.950的狗脊藥材應用于產(chǎn)品生產(chǎn)； 將待測中間體浸膏的指紋圖譜與其標準指紋圖譜比較，采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004B》計算整體相似度，篩選相似度大于0.950的中間體浸膏進入下一道生產(chǎn)工序； 將待測成品片劑的指紋圖譜與其標 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種全程監(jiān)控補腎強身片質(zhì)量的方法，它公開了第一步構(gòu)建淫羊藿藥材、菟絲子藥材、狗脊藥材、中間體浸膏和成品片劑的標準指紋圖譜方法；第二步是對待測淫羊藿、菟絲子、狗脊藥材，中間體浸膏和成品片劑進行指紋圖譜測定；第三步是待測三味藥材的指紋圖譜與各自標準指紋圖譜比較，整體相似度符合要求的批次作為原料進行生產(chǎn)，待測中間體浸膏中指紋圖譜與其標準指紋圖譜的整體相似度符合要求的批次進入下一道工序，待測成品片劑中指紋圖譜與其標準指紋圖譜的整體相似度符合要求的批次作為合格品出廠。本發(fā)明可從藥材，到中間體浸膏，再到成品的全程質(zhì)量監(jiān)控，使生產(chǎn)工藝更容易控制，調(diào)整也更科學、合理，最終使成品的質(zhì)量達到穩(wěn)定、一致。 |
| 國際公布 |
