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藥物分析：復(fù)方制劑分析示例

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復(fù)方制劑分析示例,藥物分析輔導(dǎo)

來源：醫(yī)學(xué)全在線更新：2007-5-20 考研論壇

1.復(fù)方阿司匹林分析
中國藥典（1995）版，復(fù)方阿司匹林片劑是由阿司匹林、非那西丁、咖啡因3中有效成分。含量測定多采用以下幾種類型的測定方法。
1）滴定法
（1）阿司匹林
A.方法：取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（相當(dāng)于阿司匹林0.5g），加約10℃的中性乙醇20ml，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，在不超過10℃下，用氫氧化鈉滴定溶液（0.1mol/L）滴定，即得。
B.討論：10℃以下。防止水解水楊酸和醋酸干擾滴定；
中性乙醇，排除乙醇中酸性物的干擾；
但此條件仍有部分阿司匹林水解。
BP和USP采用加枸櫞酸鈉防止水解，但在制備制劑中往往已加入枸櫞酸或酒石酸作為穩(wěn)定劑，要消耗堿，使測定結(jié)果偏高，排除方法，氯仿提取后測定或采用兩步酸堿滴定法。
（2）非那西丁
A.方法：精密稱取上述細(xì)粉適量（相當(dāng)于非那西丁0.3g），置錐型瓶中，加稀硫酸25ml，緩緩加熱回流40min，放冷至室溫，將析出的水楊酸濾除，濾渣與錐型瓶用鹽酸溶液（1→2）40ml分?jǐn)?shù)次洗滌，合并濾液和洗液，加溴化鉀，溶解后，以永停法指示終點(diǎn)，用亞硝酸鈉滴定液滴定至終點(diǎn)，即得。
（3）咖啡因
A.方法：精密稱取上述細(xì)粉適量（相當(dāng)于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml，振搖數(shù)分鐘，使咖啡因溶解，濾過，濾液置50ml量瓶中，濾器和濾渣用水洗滌3次，每次 5ml，合并濾液和洗液，精密加入碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃避光放置15min，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至近終點(diǎn)，加淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，即得。
B.討論：生物堿類藥物，但堿性很弱，Pkb14，一般生物堿的方法均不適用，根據(jù)咖啡因在酸性條件下，與碘定量生成沉淀
設(shè)計剩余碘量法，藥典測定安鈉咖注射液亦采用此法。
注意碘液的揮發(fā)。
2）分光光度法
（1）阿司匹林的測定 JP13測定復(fù)方阿司匹林散劑含量的方法：A.方法：取本品約0.15g，精密稱定，加無水乙醇30ml，振搖使溶解，并用無水乙醇準(zhǔn)確稀釋至50ml，搖勻，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，續(xù)濾液作為供試液。另取阿司匹林對照品（于硅膠為干燥劑的干燥器中干燥5hr）約0.05g，精密稱定，用無水乙醇溶解并稀釋至50ml，作為對照液。
分別精密量取供試液和對照液各2ml，分別置50ml量瓶中，各準(zhǔn)確加入0.2mol/L氫氧化鈉液10ml，放置10min，并時時振搖，加溴酚藍(lán)試液 1滴，滴加0.2mol/L鹽酸溶液至溶液呈黃色后，在分別加硝酸鐵試液，并稀釋至刻度，搖勻，分別作為T溶液和S溶液。在精密量取供試液2ml置 50ml量瓶中，加0.1mol/L氯化鈉試液20ml及硝酸鐵試液，并稀釋至刻度，搖勻，作為T`溶液。將上述T、T`及S 溶液均放置10min后，以水作對照，于530nm波長處分別測定其吸收度為AT、AT`及AS，按以下公式計算阿司匹林的量（mg）
M=MDZHP*（AT – AT`）/AS
B.討論：
對照品對照法
原理：在堿性條件下，阿司匹林水解后，調(diào)節(jié)溶液的pH值至2.0~3.0（溴酚藍(lán)指示劑變?yōu)辄S色），加硝酸鐵試液與水解產(chǎn)生的水楊酸及存在的水楊酸雜質(zhì)生成紅紫色的配位化合物，并于其最大吸收處（530nm）測定吸收度。測定的是水楊酸的總量。供試品加氯化鈉試液代替水解液測定原已存在的水楊酸的量。二者相減為阿司匹林的量。
顯色反應(yīng)適宜的pH值為2.0~3.0，而pH值的變化對呈色反應(yīng)影響很大，因此，應(yīng)加入pH2.0緩沖溶液（HCl-KCl緩沖液）控制pH值。
另可用雙波長紫外分光光度法測定水楊酸的含量，并將其從上述測定方法的測定結(jié)果中減去，即可排除水楊酸的干擾。醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站m.52667788.cn
方法：選擇阿司匹林吸收度相等的兩個波長，且水楊酸的吸收度差值較大，ΔA與水楊酸的濃度成正比，計算水楊酸的含量。
（2）非那西�。�
A.方法：酸性條件下水解，生成氨基苯乙醚，重氮化后，
加N-（1-萘）-N`-二乙基-乙二胺試液，既發(fā)生偶合顯色反應(yīng)，于495nm波長處測定吸收度。JP改進(jìn)，二步改為一步硝基化反應(yīng)。方法：乙酸乙酯60℃溶解，用硝酸-冰醋酸-亞硝酸鈉液（1→1000）混合溶液（300：200：1），取氯層，用標(biāo)準(zhǔn)品對照法（黃色硝基化合物）
（3）咖啡因的測定
A.JP方法：取本品約0.5g，精密稱定，加稀鹽酸10ml及水50ml，置60℃水浴中，于時時振搖下，加溫10~15min，放冷，準(zhǔn)確加水至100ml，離心分離；精密量取上清液10ml，置分液漏斗A中，加水10ml及氯化鈉3g，用氯仿提取4次，每次40ml，并將每次氯仿提取液依次放入預(yù)先裝有NaOH試液10ml的分液漏斗B中進(jìn)行洗滌，經(jīng)洗滌的氯仿液用脫脂棉過濾；分液漏斗中的水層用氯仿洗滌2次，每次10ml，合并氯仿提取液和氯仿洗滌液，置水浴上蒸去氯仿，殘渣加水70ml，再置約80℃水浴中加熱15min并時時振搖，放冷后準(zhǔn)確加水至250ml，搖勻，作為供試品。另制對照溶液。分別精密量取供試液和對照液10ml后，各加吡啶-醋酸試液5ml，搖勻，于冰水中放置5min，再加氯化鈉試液（1→20）2ml，振搖5min后，加硫代硫酸鈉溶液（1→2）2ml，振搖，繼續(xù)加NaOH試液5ml，放置至室溫，準(zhǔn)確加水至50ml，搖勻；以水作對照，于460nm波長處測定吸收度，計算。
7位有取代的嘌呤類藥物的特殊反應(yīng)茶堿不能。BP273nm直接測定。
（4）同時測定：
紫外吸收不同和吸收度的加和性測定。雙波長差示分光光度法，等吸收波長的確定
3）柱分配色譜法

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