☆ ☆☆☆☆考點17:理化鑒定法-常規(guī)檢查
1.水分測定法:有烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。
2.灰分測定法:有總灰分測定法和酸不溶性灰分測定法。
3.膨脹度的測定:膨脹度是藥品膨脹性質的指標,系指按干燥品計算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時間與溫度條件下膨脹后所占有的 體積(ml)。藥材中含有的黏液質、果膠、樹膠等成分,有吸水膨脹的性質,其吸水膨脹的程度和其所含的黏液等成正比關系,可通過測定膨脹度進行鑒別。南葶 藶子和北葶藶子外形不易區(qū)分,北葶藶子膨脹度不低于12,南葶藶子膨脹度不低于3,兩者的膨脹度差別較大,通過測定比較可以區(qū)別二者。
4.酸敗度:酸敗度是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過程中發(fā)生復雜的化學變化,產(chǎn)生非酯化脂肪酸(游離脂肪酸)、過氧化物和低分子醛類、酮 類等分解產(chǎn)物,因而出現(xiàn)異臭味,影響藥材的感觀性質和內在質量。通過酸值、羰基值或過氧化值的測定,以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。
5.色度檢查:了解和控制其走油變質的程度。
6.有害物質的檢查:中藥中的有害物質包括殘留農藥、真菌和真菌毒素及重金屬、砷鹽等。有害物質的檢測內容包括:
。1)有機氯農藥殘留量的檢測:有機氯類農藥中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、數(shù)量最大的農藥。中藥中有機氯類農藥殘留量的分析,一般用氣相色譜法測定。醫(yī)學全.在線提供
(2)有機磷農藥殘留量的檢測:有機磷農藥常見的有敵敵畏、敵百蟲(美曲膦酯)等。利用某些有機磷農藥,如美曲膦酯(敵百蟲)等對膽堿酯酶具抑制 作用,且酶的基質(β-醋酸萘酯)水解產(chǎn)物能與特定顯示劑(固藍β-鹽)結合呈紫色反應原理,在已有農藥的薄層板上,其農藥斑點部位因酶的活性被抑制,基 質不被水解,不引起呈色反應,在紫色薄層板上襯出無色斑點,根據(jù)斑點大小,經(jīng)掃描檢測出農藥的殘留量,此法稱薄層-酶抑制法。
(3)黃曲霉毒素的檢查:檢測的方法主要是根據(jù)黃曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性質設計的。
。4)重金屬的檢查:目前測定重金屬含量使用較多的是原子吸收分光光度法。
(5)砷鹽檢查:《中國藥典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸銀法兩種方法。
☆☆考點18:理化鑒定法-分光光度法
分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內對光的吸收度,對該物質進行定性和定量分析的方法。分光光度法包括紫外分光光度法、比 色法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法。常用的波長范圍為:200~400nm的紫外光區(qū);400~760nm的可見光區(qū);2.5~25?m(按波數(shù) 計為4000~400cm-1)的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計、可見分光光度計(或比色計)、紅外分光光度計和原子吸收分光光度計。
1.紫外分光光度法:對主成分或有效成分在200~400nm處有最大吸收波長的中藥,?蛇x用此法。
2.比色法:在可見光區(qū)400~760nm,有些物質對光有吸收,有些物質本身并沒有吸收,但在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后,可用此法測定。
3.紅外分光光度法。
4.原子吸收分光光度法。
☆考點19:理化鑒定法-含量測定
含量測定的方法很多,既有經(jīng)典分析方法(容量法、重量法等)又有現(xiàn)代儀器分析法(如分光光度法、氣相色譜法、薄層掃描法、高效液相色譜法等)?筛鶕(jù)各藥材的具體情況選用適當?shù)姆椒ㄟM行。
揮發(fā)油含量測定中藥中的揮發(fā)油常因其具有多種生物活性和臨床療效而成為有效成分(部位),其含量多少是中藥質量指標之一。《中國藥典》2005年 版規(guī)定,揮發(fā)油含量測定方法有2種。甲法:適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。乙法:適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。
☆ 考點20:根類中藥的性狀鑒別
根類中藥包括藥用部位為根或以根為主帶有部分根莖的藥材。雙子葉植物的根一般為直根系,主根發(fā)達,側根較細,主根常為圓柱形,如甘草、黃芪、牛膝 等,或呈圓錐形,如白芷、桔梗等,有的呈紡錘形,如地黃、何首烏等;少數(shù)為須根系,多數(shù)細長的須根集生于根莖上,如威靈仙、龍膽等。單子葉植物的根一般為 須根系,有的須根先端膨大成紡錘形塊根,如郁金、麥冬等。
一般雙子葉植物根有一圈形成層的環(huán)紋,環(huán)內的木部較環(huán)外的皮部大,中央無髓部,自中心向外有放射狀的射線紋理,木部尤為明顯,外表常有栓皮。單子 葉植物根有一圈內皮層的環(huán)紋;中柱一般較皮部為小,中央有髓部,自中心向外無放射狀紋理,外表無木栓層,有的具較薄的栓化組織。
☆ ☆☆☆考點21:根莖類中藥的顯微鑒別
1.雙子葉植物根莖:一般均具次生構造。中柱外方部位有的具厚壁組織,如纖維和石細胞群,常排成不連續(xù)的環(huán)。維管束大多為無限外韌型,少數(shù)為雙韌型,多呈環(huán)狀排列,束間被射線分隔。中央有髓部。
2.單子葉植物根莖:均為初生構造。外表通常為一列表皮細胞,少數(shù)根莖皮層外部細胞木栓化,形成"后生皮層",代替表皮起保護作用,如藜蘆等。皮 層寬廣,常有葉跡維管束散在;內皮層大多明顯。中柱中有多數(shù)維管束散在,維管束大多為有限外韌型,也有周木型。無髓部。
3.蕨類植物根莖:均為初生構造。一般具網(wǎng)狀中柱,網(wǎng)狀中柱的一個維管束又稱分體中柱。每一維管束外圍有內皮層,為周韌管狀中柱,如綿馬貫眾等。有的根莖具雙韌管狀中柱,即木質部排成環(huán)圈,其里外兩側均有韌皮部及內皮層環(huán),中央有髓部,如狗脊。
☆ ☆☆☆考點22:根及根莖類中藥-狗脊
[來 源] 為蚌殼蕨科植物金毛狗脊的干燥根莖。
[產(chǎn) 地] 主產(chǎn)于福建、四川等省。
[采收加工] 秋、冬二季采挖根莖。
[性狀鑒別] 藥材:呈不規(guī)則的長塊狀。表面深棕色,被光亮的金黃色茸毛,上面有數(shù)個棕紅色葉柄殘基,下面殘存黑色細根。質堅硬,難折斷。無 臭,味淡微澀。生狗脊片呈不規(guī)則長條形或圓形縱片,有時有未去盡的金黃色茸毛,外表深棕色,切面淺棕色,近外皮處有一條明顯凸起的棕黃色木質部環(huán)紋。質堅 脆,易折斷,有粉性。熟狗脊片呈黑棕色;質地堅硬,角質樣;微有香氣,味微甘。
[顯微鑒別] (1)根莖橫切面:①表皮細胞1列,外被金黃色非腺毛。②厚壁細胞10~20列,黃棕色,壁孔明顯,內含淀粉粒。③雙韌管狀中 柱,木質部由管胞組成,其內外均有韌皮部及內皮層。④皮層及髓部較寬,均為薄壁細胞,內含淀粉粒,有的含黃棕色物質。(2)葉柄基部橫切面:分體中柱多呈 "U"形,30余個斷續(xù)排列成雙卷狀。
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