鹽酸雷尼替丁的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸雷尼替丁的含量。

本方法適用鹽酸雷尼替丁。

供試品和內(nèi)標(biāo)均制成50%甲醇溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長320nm處檢測鹽酸雷尼替�。–₁₃H₂₂N₄O₃S·HCl)和內(nèi)標(biāo)鹽酸多巴胺的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇

2. 0.77%醋酸銨溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸雷尼替丁峰計算應(yīng)不低于1000，鹽酸雷尼替丁峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 0.77%醋酸銨溶液=285 115

2.2 檢測波長：320nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品適量，精密稱定。

2. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取吲哚美辛適量，加稀甲醇制成每1mL中約含有0.3mg的溶液，即得。

3. 供試品溶液的制備

上述供試品加50%甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有0.15mg的溶液，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，置50mL量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

4. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸雷尼替丁對照品適量，與供試品同法配制。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

精密量取上述供試品溶液及對照品溶液10~15μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長320nm處測定鹽酸雷尼替丁及吲哚美辛的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p583。