注射用頭孢他啶－頭孢他啶－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定注射用頭孢他啶中頭孢他啶的含量。

本方法適用于注射用頭孢他啶。

供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測頭孢他啶的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. pH7.0磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按頭孢他啶峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 pH7.0磷酸鹽緩沖液 水=40 200 1760

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1.5mL/min

1. pH7.0磷酸鹽緩沖液

稱取無水磷酸氫二鈉42.59g、磷酸二氫鉀27.22g，加水溶解并稀釋至1000mL溶解。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取頭孢他啶對照品適量，加水制成每1mL中約含1mg的溶液，搖勻，作為儲備液，臨用前精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取供試品10瓶，分別加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含頭孢他啶1mg的溶液，臨用前精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定頭孢他啶（C₂₂H₂₂N₆O₇S₂)的峰面積，計算出其含量，并求出10瓶的平均含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.135。