2017年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析章節(jié)知識(shí)點(diǎn)(12)
第五節(jié) 沉淀滴定法
熟悉鉻酸鉀法、鐵銨礬指示劑和吸附指示劑法等沉淀滴定法的基本原理和方法。
一、鉻酸鉀法
在中性溶液中,用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示劑,Ag+和CrO42-形成磚紅色沉淀指示終點(diǎn)。
(1) 指示劑用量適當(dāng)。
(2) 溶液酸度影響:最佳pH6.5~10.5。
(3) 劇烈振搖。
(4) 不宜測(cè)定I-和SCN-
二、鐵銨礬指示劑:
用NH4SCN為滴定劑,以硫酸鐵銨為指示劑,在硝酸酸性溶液中測(cè)定Ag+,F(xiàn)e3+和SCN-形成紅色配合物指示終點(diǎn)。
(1) 剩余滴定法測(cè)定Cl-時(shí),要注意沉淀轉(zhuǎn)化?刹扇〈胧哼^(guò)濾、加有機(jī)溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑
(2) 必須在強(qiáng)酸性介質(zhì)進(jìn)行,用硝酸控制酸度
(3) 除去干擾性物質(zhì)醫(yī)學(xué)全.在.線.提供. m.52667788.cn
三、吸附指示劑法:用硝酸銀滴定液滴定,吸附指示劑確定終點(diǎn)。
(1) 滴定中要保持膠體狀態(tài)
(2) 膠體顆粒對(duì)指示劑陰離子吸附力應(yīng)略小于對(duì)被測(cè)離子吸附力
(3) 溶液pH適當(dāng)
(4) 指示劑吸附前后有明顯顏色差別
(5) 鹵化銀易感光變色,滴定時(shí)避免強(qiáng)光直射
第六節(jié) 配位滴定法
熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金屬指示劑。
一、基本原理:以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法,主要用于金屬離子測(cè)定。
1.滴定劑:應(yīng)用最廣泛的配位劑是乙二胺四乙酸EDTA,其反應(yīng)特點(diǎn):
(1) 幾乎與所有金屬離子形成配位化合物。
(2) 配位比均是1:1。
(3) 配位化合物大多易溶于水。
(4) 大多是無(wú)色的
2.滴定條件:lgK’MY*C≥6
二、金屬指示劑:本身是一種配合劑,能與金屬離子形成有色配合物。金屬指示劑必須具備的條件是:
(1) MIn與HIn2-的顏色明顯不同。
(2) 金屬指示劑與金屬離子絡(luò)合物的穩(wěn)定性比金屬離子與EDTA絡(luò)合物穩(wěn)定性低,一般小于兩個(gè)數(shù)量級(jí)。
(3) HIn本身穩(wěn)定,MIn應(yīng)溶于水。 常用指示劑為鉻黑T
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