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2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識點(16)

2017年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析章節(jié)知識點(16)

第八章 藥物的雜質(zhì)檢查
 
  掌握藥物中雜質(zhì)的來源和分類,雜質(zhì)限量的定義和計算;氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、溶液顏色、易炭化物、澄清度、熾灼殘渣、干燥失重、有機(jī)溶劑殘留量等檢查項目的原理和方法。
 
第一節(jié) 雜質(zhì)和雜質(zhì)的限量檢查
 
  一、雜質(zhì)來源和分類
 
  1.雜質(zhì)是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效,甚至對人健康有害的物質(zhì)。
 
  2.雜質(zhì)的來源,主要有兩個:
 
  一是由生產(chǎn)過程中引入。(精制未能完全除去,原料不純或存在反應(yīng)不完全,中間產(chǎn)物與副產(chǎn)物)。
 
  二是在貯藏過程中產(chǎn)生。(貯藏過程外界條件影響,或因微生物的作用,發(fā)生水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等變化,產(chǎn)生有關(guān)的雜質(zhì))。
 
  3.雜質(zhì)按來源分類,可分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛,在多種藥物生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)。如酸、堿、水份、氯化物、硫酸鹽等。特殊雜質(zhì)是指在個別藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)。
 
  雜質(zhì)按其性質(zhì)還可分為信號雜質(zhì)和有害雜質(zhì),信號雜質(zhì)本身一般無害,其含量多少可以反映出藥物純度水平。有害雜質(zhì)如重金屬、砷鹽,在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要嚴(yán)格控制,以保證用藥安全。
 
  二、雜質(zhì)的限量檢查
 
  由于雜質(zhì)不可能完全除盡,所以在不影響療效和不發(fā)生毒性的原則下,既保證藥物質(zhì)量,又便于制造、貯藏和制劑生產(chǎn),對于藥物中可能存在的雜質(zhì),允許有一定限量,通常不要求測定其準(zhǔn)確含量醫(yī)學(xué)全.在.線.提供. m.52667788.cn。《藥典》中規(guī)定的雜質(zhì)檢查均為限量(或限度)檢查。
 
  雜質(zhì)限量:指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量。
 
  表示方法:通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm)來表示。對危害人體健康、影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì),必須嚴(yán)格控制其限量。檢查時可用雜質(zhì)的純品或?qū)φ掌吩谙嗤瑮l件下來比較。
 
  限量計算:雜質(zhì)限量=雜質(zhì)量/供試品量 ×100% =標(biāo)準(zhǔn)溶液體積×標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/供試品 ×100%
 
  或 L=V×C/S ×100%
 
  也有不用標(biāo)準(zhǔn)液對比,只在一定條件下觀察有無正反應(yīng)出現(xiàn)。

第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法
 
  一、氯化物檢查
 
  1.比濁法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓
 
  2.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液每1ml相當(dāng)于10μg的Cl-
 
  3.Cl- 50-80ug/50ml;
 
  4.在硝酸酸性溶液中進(jìn)行
 
  5.濾紙應(yīng)預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。
 
  二、硫酸鹽檢查:
 
  1.比濁法
 
  2.稀鹽酸2ml,25%氯化鋇溶液5ml,硫酸鉀;
 
  3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;
 
  4.每1ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀相當(dāng)于0.1mg的SO42-
 
  5. pH值約為1適宜,酸度高,硫酸鋇溶解度增大,檢查靈敏度下降。
 
  三、鐵鹽檢查法
 
  1.)硫氰酸鹽法:1.過硫酸銨;30%硫氰酸銨溶液3ml,標(biāo)準(zhǔn)鐵;2.色調(diào)不一加正丁醇20ml提取
 
  2.)巰基醋酸法:
 
  四、重金屬檢查法
 
  能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。
 
  檢查應(yīng)設(shè)置供試管、對照管、監(jiān)控管。
 
  中國藥典中有4種比色法:
 
  1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的藥物。
 
  1.醋酸鹽緩沖液(pH3.5);
 
  2.Pb10-20ug/27ml;
 
  3.每標(biāo)準(zhǔn)1ml相當(dāng)于10μg的Pb
 
  2)熾灼殘渣:第二法含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于水、稀酸和乙醇的藥物。
 
  1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃熾灼完全灰化;
 
  2.加鹽酸水浴蒸干去過量酸,滴加氨試液中和;
 
  3.照上述第一法檢查。
 
  3)硫化鈉法:第三法溶于堿,不溶于稀酸。氫氧化鈉試液5ml,硫化鈉試液5滴。
 
  4)微孔濾膜過濾法:第四法重金屬限量低(2-5ug)的藥物,靈敏度高。
 
  供試管、對照管、監(jiān)控管

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