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公共營(yíng)養(yǎng)師考試輔導(dǎo)資料(三級(jí)):防腐劑的測(cè)定(2)

來源:本站原創(chuàng) 更新:2012-10-15 營(yíng)養(yǎng)師考試論壇

  2012年下半年公共營(yíng)養(yǎng)師考試已進(jìn)入復(fù)習(xí)階段,醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站會(huì)在第一時(shí)間發(fā)布考試報(bào)名信息以及輔導(dǎo)資料。預(yù)祝大家取得好成績(jī)!
    一、苯甲酸及其鹽類的測(cè)定
    測(cè)定方法: (1) 中和法(堿滴定法)--應(yīng)用廣泛
    (2) 紫外分光光度法
    (3) 薄層層析法
    (4) 氣象色譜法
    (5) 高壓液相色譜法
    (一)中和法
    1、原理
    在弱酸條件中,用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來,將乙醚揮發(fā)后,用中性酒精或醇醚混合物溶解內(nèi)容物,用酚酞做指示劑,采用0.1N標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定至終點(diǎn),然后根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計(jì)算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。
    2、試劑
    3、樣品的處理
    ⑴ 固體或半固體樣品(各種果)
    稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解為止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH調(diào)為堿性(這時(shí)苯甲酸生成苯甲酸鈉醫(yī),學(xué),全,在,線,提,供m.52667788.cn,并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在)→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時(shí)→過濾→棄去初液→收集濾液
    ⑵ 含酒精樣品(各種汽飲料等)
    取250ml樣→于燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發(fā)至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用飽和NaCl定容→放置2小時(shí)→過濾→收集濾液
    ⑶ 含多量脂肪樣品
    于上述制備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層后→棄去醚層→溶液供測(cè)定用
    4、操作方法
    吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解殘?jiān)?滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微紅色(同時(shí)要求做空白實(shí)驗(yàn) )
    5、計(jì)算
    苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100 = (N·V×0.1441/W)
    N : 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的濃度
    V: 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉消耗的體積
    W : 樣品重量
    0.122 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸的克數(shù)
    0.1441 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸鈉的克數(shù)
    采用此方法測(cè)苯甲酸及其鹽類最大缺點(diǎn)是:樣品中有其它有機(jī)酸時(shí),乙醚萃取時(shí)易帶過來,所以此法測(cè)定誤差較大。
    (二)紫外分光光度法
    1、原理
    樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來,與樣品中不揮發(fā)性成分分離,然后用強(qiáng)酸氧化,使苯甲酸以外的其它有機(jī)物氧化分解m.52667788.cn,氧化后的溶液再次蒸餾,蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了,根據(jù)苯甲酸的吸收波長(zhǎng)225nm下測(cè)定消光值。
    樣品中加1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾,得到的餾液主要是苯甲酸,還有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,將其它酸性物質(zhì)氧化,再經(jīng)過蒸餾,得到無雜物的苯甲酸,在225nm下測(cè)定。
    苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系,適合紫外分光光度儀測(cè)定。
    此實(shí)驗(yàn)要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(diǎn)(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
    (三)薄層層析法
    原理:樣品經(jīng)過酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后將樣品濃縮,濃縮后點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上,經(jīng)展開,顯色后,根據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較定性,并進(jìn)行定量。
    (四)氣相色譜法
    原理:用乙醚提取后,采用氫火焰離子檢測(cè)器進(jìn)行分離測(cè)定,然后與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
    (五)高壓液相色譜法
    原理:樣品處理后,注入高效液相色譜儀中,利用被測(cè)組分在固定相和移動(dòng)相中分配系數(shù)的不同,使被測(cè)組分分離,用紫外檢測(cè)器在特定波長(zhǎng)下測(cè)定被測(cè)組分的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)比較定性和定量。

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